一种烯烃氢甲酰化反应废铑催化剂的消解方法技术

技术编号:8297647 阅读:260 留言:0更新日期:2013-02-06 22:43
本发明专利技术为一种烯烃氢甲酰化反应废铑催化剂的消解方法,其特征在于:将从烯烃氢甲酰化反应装置排出的含铑废催化剂,铑质量含量0.01%~0.1%,?经过减压蒸发脱除高沸点有机物后得到含铑残渣,铑质量含量为4%~10%;向含铑浓缩残渣中加入浓硫酸充分炭化后,再向体系中加入碱金属氯酸盐固体,加入过程中控制温度160℃~220℃,直至体系溶液清澈透明,此时有机物被消解以二氧化碳的形式除去,铑以可溶性盐的形式存在于酸溶液中;其中碱金属氯酸盐固体与含铑残渣的质量比为5:1~30:1,碱金属氯酸盐包括氯酸钠、氯酸钾或氯酸钠和氯酸钾的混合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化剂消解
;为,更确切的说是提供一种消解铑含量更高的废铑催化剂浓缩后的铑渣,除去铑渣中的有机组分,并将其中的铑全部转变为成可溶性盐的方法。
技术介绍
烯烃氢甲酰化反应是化学工业中生产醛和醇类化合物最重要的反应之一,铑膦络合催化剂是烯烃氢甲酰化反应最常用的催化剂。在工业生产操作中,铑膦络合催化剂常由于反应过程中产生的各种高沸点副产物以及原料中的杂质的存在而失活。由于铑资源稀少,价格昂贵,若想使铑催化体系在经济上站得住脚,能否经济、高效地回收废催化剂中的铑,这在工业上是极为重要的。从烯烃氢甲酰化反应器中排出的废铑催化剂,是一种粘稠状的液体,含有大量的有机物,如作为配体的三苯基膦及其氧化产物、羰基合成的高沸点副产物及醛的缩聚物等。铑是以铑基络合物的形式存在,铑的质量含量通常在O. 01 O. 1%。经过多年的研究,已经发展出一系列铑回收的方法,其中代表性的方法有萃取法、浸没燃烧法、吸附分离法、灰化燃烧法等。其中,日本专利昭56-2994介绍的萃取法,采用先将反应混合物投入水溶液进行氧化处理和酸处理,生成水-极性有机两相混合物;然后除水;再将亲油的膦或亚磷酸盐溶入非极本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烯烃氢甲酰化反应废铑催化剂的消解方法,其特征在于,将从烯烃氢甲酰化反应装置排出的含铑废催化剂,铑质量含量0.01%~0.1%,?经过减压蒸发脱除高沸点有机物后得到含铑残渣,铑质量含量为4%~10%;向含铑浓缩残渣中加入浓硫酸充分炭化后,再向体系中加入碱金属氯酸盐固体,加入过程中控制温度160℃~220℃,直至体系溶液清澈透明,此时有机物被消解以二氧化碳的形式除去,铑以可溶性盐的形式存在于酸溶液中;其中碱金属氯酸盐固体与含铑残渣的质量比为5:1~30:1,碱金属氯酸盐包括氯酸钠、氯酸钾或氯酸钠和氯酸钾的混合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李晨于海斌蒋凌云李继霞成宏李俊郝婷婷
申请(专利权)人:中国海洋石油总公司中海油天津化工研究设计院中海油能源发展股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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