一种接近废水零排放的钕铁硼废料回收工艺。本发明专利技术研究了钕铁硼废料中的钕、铽、镝、钴的回收与分离，根据废料中所含元素的化学性质，选择了废料细磨粉碎、氧化焙烧、盐酸优溶、中和除杂、复盐沉铁及萃取分离等手段，成功的将钕铁硼废料中有价值的元素进行了提取，得到了纯度较高的氧化钕、氧化铽,氧化镝及氧化钴。木发明专利技术工艺简单、生产成木低，具有显著的经济效益，不产生环境污染，适用于工业化连续生产；所制备的氧化钕、氧化铽、氧化镝、氧化钴产品提取最高，质量指标均符合行业标准或客户标准。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种接近废水零排放的钕铁硼废料回收エ艺。
技术介绍
钕铁硼是ー种性能优越的永磁材料，被广泛的应用于各个领域，由于生产エ艺的因素，在生产使用过程中会产生大约20%的废料。钕铁硼材料中含有约30%的稀土元素(其中含钕约90%，其余为铽、镝等)，有些钕铁硼材料另含有2%~3%的钴元素。钕铁硼材料的回收不仅合理利用了资源，同时也减少了环境污染。目前有的采用了复盐沉淀、碱转等エ艺回收了稀土，但重稀土回收率低还有的采用了硫酸溶解、复盐沉淀稀土、碱转化又经盐酸溶解、萃取分离的方法回收稀土，但因其金属回收率低、化工材料消耗量大、成本高，在酸解和碱解过程中产生大量液体废弃物和固体废弃物，给环境造成了二次污染，也制约了该エ艺规模化使用。
技术实现思路
ー种接近废水零排放的钕铁硼废料回收エ艺，采用以下エ艺方法将钕铁硼废料先进行细磨粉碎为100~400目的粉末，再在400~800°C温度条件下灼烧60~180分钟使ニ价铁完全氧化为三价铁，接着将焙烧后的废粉与酸性催化剂、水按重量比I :0. 1~2. O :0. 8~1. 5的比例加入反应罐内，加热使温度达到55~1 100°C，搅拌反应4~9小时，冷却至20~30°C过滤，使固体物和液体物分离，得液体物A、固体物X ;将液体物A，氧化剂、中和剂按重量比O. 2AO. 01 ~0· 2 :0. 01~0· 5的比例混合，在温度达到75~110°C下搅拌30~50分钟，热滤得固体物Y和液体物B;将液体物B再经过萃取分离、沉淀和灼烧操作得到了纯度较高的氧化钕、氧化铺和氧化镝。固体物Y回到焙烧エ序重复上述エ艺步骤。固体物X再经酸全溶、复盐沉铁、沉淀分离即可得到纯度较高的氧化钻。加入的酸性催化剂为下列ー种或多种混合物硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸。加入的中和剂为下列ー种或多种混合物碳酸氢铵、氢氧化钠、氨水、氟 化氢铵、生石灰、氧化镁、碳酸钠。加入的氧化剂为下列ー种或多种混合物盐酸、高锰酸钾、双氧水、氯酸钠。本专利技术エ艺简单、生产成本低，具有显著的经济效益。不产生环境污染，适用于エ业化连续生产；所制备的氧化钱、氧化试、氧化摘、氧化钻产品提取量高，质量指标均符合行业标准或客户标准。附图说明图I为本专利技术的ェ艺流程图。具体实施例方式ー种接近废水零排放的钕铁硼废料回收エ艺，采用以下エ艺方法将钕铁硼废料先进行细磨粉碎为100~400目的粉末，再在400~800°C温度条件下灼烧60~180分钟使ニ价铁完全氧化为三价铁，接着将焙烧后的废粉与酸性催化剂、水按重量比I :0. 1~2. O :0. 8~1. 5的比例加入反应罐内，加热使温度达到55~1 100°C，搅拌反应4~9小时，冷却至20~30°C过滤，使固体物和液体物分离，得液体物A、固体物X ;将液体物A，氧化剂、中和剂按重量比O. 2AO. 01 ~0· 2 :0. 01~0· 5的比例混合，在温度达到75~110°C下搅拌30~50分钟，热滤得固体物Y和液体物B;将液体物B再经过萃取分离、沉淀和灼烧操作得到了纯度较高的氧化钕、氧化铺和氧化镝。固体物Y回到焙烧エ序重复上述エ艺步骤。固体物X再经酸全溶、复盐沉铁、沉淀分离即可得到纯度较高的氧化钻。加入的酸性催化剂为下列ー种或多种混合物硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸。加入的中和剂为下列ー种或多种混合物碳酸氢铵、氢氧化钠、氨水、氟化氢铵、生石灰、氧化镁、碳酸钠。加入的氧化剂为下列ー种或多种混合物盐酸、高锰酸钾、双氧水、氯酸钠。下面本专利技术将结合土艺流程图及其实施例作进ー步描述，但不仅仅包含以下实施例。实施例I : 将1000KG钕铁硼废料细化粉碎粒度为300目的粉末，经150分钟在550°C温度条件下氧化灼烧后，投入反应罐内，加水1500KG和500KG盐酸，打浆加热使反应器温度达到100°C，搅拌反应5小吋，冷却至25°C过滤，使固液分离，得固体物X和液体物A。将液体物A加入双氧水20KG碳酸氢铵100KG在90°C条件下搅拌35分钟中和除杂后过滤，得固体物Y和液体物B。固体物Y重新回到焙烧エ序重复上述的步骤；液体物B经过PS07 —磺化煤油ー盐酸体系40级钕铽分离及70级铽镝分离后分别得到氯化钕、氯化铽、氯化镝溶液，再分别进行沉淀、灼烧后就得到符合要求的氧化钕、氧化铽、氧化镝产品。按国标指标检测，产品检测合格，进行包装、入库待售。固液分离得到的固体物X，加入100KG水打浆后加热至110°C时再加入5OOKG盐酸，进行搅拌反应2小时，然后过滤，得固体物Z(弃)和液体物C ;再经复盐沉杂过滤得氯化钻溶液，再分别进行沉淀、灼烧后就得到符合要求的氧化钻产品。按国标指标检测，产品检测合格，进行包装、入库待售。实施例2 将I 000KG钕铁硼废料细化粉碎粒度为200目的粉末，经100分钟在650°C温度条件下氧化灼烧后，投入反应罐内，加水800KG和300KGこニ酸,打浆加热使反应器温度达到IOO0C，搅拌反应7小时，冷却至25°C过滤，使固液分离，得固体物X和液体物A。将液体物A加入生石灰30KG，氯酸钠60KG在90°C条件下搅拌45分钟中和除杂后过滤，得固体物Y和液体物B。固体物Y重新回到焙烧エ序重复上述的步骤；液体物B经过P507 —磺化煤油一盐酸体系40级钕铽分离及70级铽镝分离后分别得到氯化钕、氯化铽、氯化镝溶液，再分别进行沉淀、灼烧后就得到符合要求的氧化钕、氧化铽、氧化镝产品。按国标指标检测，产品检4测合格，进行包装、入库待售。固液分离得到的固体物X，加入100 KG水打浆后加热至110°C时再加入500KG盐酸，进行搅拌反应2小时，然后过滤，得固体物Z(弃)和液体物C ;再经复盐沉杂过滤得氯化钻溶液，再分别进行沉淀、灼烧后就得到符合要求的氧化钻产品。按国标指标检测，产品检测合格，进行包装、入库待售。经实验证明，加入的酸性催化剂可以为下列ー种或多种混合物硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸、こニ酸。加入的中和剂为下列ー种或多种混合物盐酸、氯酸钠、氢氧化钠、氨水、氟化氢按；加入的氧化剂为下列ー种或多种混合物高锰酸钾、双氧水、生石灰、氧化镁、碳酸钠。 质量分析经过各种分离、沉淀、灼烧得到的氧化物产品质量如下权利要求1.ー种接近废水零排放的钕铁硼废料回收エ艺，其特征在于采用以下エ艺方法将钕铁硼废料先进行细磨粉碎为100~400目的粉末，再在400~800°C温度条件下灼烧60~180分钟使ニ价铁完全氧化为三价铁，接着将焙烧后的废粉与酸性催化剂、水按重量比I :0. 1~2.0 :O.84. 5的比例加入反应罐内，加热使温度达到55~1 100°C，搅拌反应4~9小时，冷却至20~30°C过滤，使固体物和液体物分离，得液体物A、固体物X ;将液体物A，氧化剂、中和剂按重量比O. 2~4 0.01 ~0. 2:0. 01~0. 5的比例混合，在温度达到75~110°C下搅拌30~50分钟，热滤得固体物Y和液体物B ;将液体物B再经过萃取分离、沉淀和灼烧操作得到了纯度较高的氧化钕、氧化铺和氧化镝。2.根据权利要求I所述的ー种接近废水零排放的钕铁硼废料回收エ艺，其特征在于所述加入的酸性催化剂为下列ー种或多种混合物硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸。3.根据权本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种接近废水零排放的钕铁硼废料回收工艺，其特征在于采用以下工艺方法：将钕铁硼废料先进行细磨粉碎为100~400目的粉末，再在400~800℃温度条件下灼烧60~180分钟使二价铁完全氧化为三价铁，接着将焙烧后的废粉与酸性催化剂、水按重量比1：0.1~2.0：0.8~1.5的比例加入反应罐内，加热使温度达到55~1？100℃，搅拌反应4~9小时，冷却至20~30℃过滤，使固体物和液体物分离，得液体物A、固体物X；将液体物A,氧化剂、中和剂按重量比0.2~4？：？0.01？~0.2：0.01~0.5的比例混合，在温度达到75~110℃下搅拌30~50分钟，热滤得固体物Y和液体物B；将液体物B再经过萃取分离、沉淀和灼烧操作得到了纯度较高的氧化钕、氧化铽和氧化镝。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张忠，
申请(专利权)人：信丰县包钢新利稀土有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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