一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法技术

本发明专利技术为一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法；包括将含金属杂质的三氯化铑与N,?N-二甲基甲酰胺及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，然后将反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤，得到的乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解，然后用乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用水溶液洗涤有机相一次即可得到乙酰丙酮二羰基铑溶液。该方法采用含金属杂质的三氯化铑作为反应原料，能够大大缩短由铑回收工艺过程，从而能够降低生产成本，更具经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化
，是，具体涉及使用含金属杂质的三氯化铑，来制备高纯度均相反应催化剂或催化剂前体乙酰丙酮羰基铑的方法。专利技术背景铑均相有机络合催化剂具有催化活性高、选择性好等优点，在催化加氢、烯烃氢甲酰化、羰基合成等催化反应中有着重要的应用，并且许多已应用于工业生产。例如三(三苯 基膦)氯化铑作为高效的烯烃加氢催化剂在工业使用，乙酰丙酮二羰基铑、三苯基膦乙酰丙酮羰基铑、三(三苯基膦)羰基氢铑、三[三(间-磺酸盐苯基)膦]羰基氢化铑等作为高效的烯烃氢甲酰化催化剂在烯烃氢甲酰化工业装置中使用。其中，乙酰丙酮二羰基铑一般作为合成三苯基膦乙酰丙酮羰基铑的中间产物或者在相应的配体存在下可直接应用于催化烯烃氢甲酰化反应。上述铑均相有机络合催化剂通常由高纯度的水合三氯化铑(其中的铁、镍、钙等金属杂质的含铑极低，质量分数在百万分之几左右)为原料进行制备。按照Russ.J. Inorg. Chem.，12，899，1967公开的制备方法，将RhCl3 nH20溶于N，N- 二甲基甲酰胺与乙酰丙酮中，加热至150°C保持I小时，反应液冷却至室温后加入4倍体积的去离子水沉淀出Rh(ac本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：（a）将含杂质金属离子的水合三氯化铑与N,?N?二甲基甲酰胺以及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤后得乙酰丙酮二羰基铑粗品；其中三氯化铑中铁、镍、钙、钠金属杂质离子的质量含量为0.0001%?1%；（b）乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解后，与加入乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用去离子水洗涤有机相一次，其中乙二胺四乙酸二钠水溶液的质量浓度为0.1%?2%，其中有机溶剂与乙二胺四乙酸二钠水溶液的体积比为1:1?20:1，有机溶剂与去离子水的体积比为...

【技术特征摘要】
1.一种以三氯化铑制备高纯度乙酰丙酮羰基铑的方法，其特征在于 包括以下工艺步骤 (a)将含杂质金属离子的水合三氯化铑与N，N-二甲基甲酰胺以及乙酰丙酮混合，加热至反应完全，反应液冷却至室温，加入去离子水，析出的沉淀经过滤、去离子水洗涤后得乙酰丙酮二羰基铑粗品；其中三氯化铑中铁、镍、钙、钠金属杂质离子的质量含量为O.0001%-1% ； (b)乙酰丙酮二羰基铑粗品用足量的有机溶剂溶解后，与加入乙二胺四乙酸二钠水溶液洗涤有机相两次，再用去离子水洗涤有机相一次，其中乙二胺四乙酸二钠水溶液的质量浓度为O. 1%_2%，其中有机溶剂与乙二胺四乙酸二钠水溶液的体积比为1:1-20:1，有机溶剂与去离子水的体积比为1:1-20:1，有机溶剂为苯、甲苯、乙醚、二氯甲烷； (c)洗涤得到的乙酰丙酮二羰基铑有机溶液可减压脱除有机溶剂得到乙酰丙酮二羰基铑固体产物，或者在一定反应条件下直接与...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晨，于海斌，蒋凌云，李继霞，郑书忠，刘红光，李俊，郝婷婷，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油天津化工研究设计院，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：