一种乙酰丙酮钙的制备方法技术

本发明专利技术公开一种乙酰丙酮钙的制备方法，包括以下基本步骤：（1）氯化钙水溶液和氢氧化钠水溶液完全反应，反应产物抽滤后的氢氧化钙沉淀留下备用；（2）甲醇中加入过量2%～5%的乙酰丙酮，然后加入上述氢氧化钙回流反应，反应结束后抽滤反应产物，并用甲醇洗涤滤饼，洗涤后的滤饼在90℃下干燥后得到产品乙酰丙酮钙；本发明专利技术选用甲醇做分散剂，体系为两相反应，新制备的氢氧化钙由于水的包覆，很容易分散在甲醇中，反应物接触充分，收率较高，产物色泽好。反应后的甲醇经过简单处理，可以循环使用，成本低且工艺简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工原料的化学合成法，特别是。
技术介绍
乙酰丙酮钙是硬质PVC等卤化物热稳定剂，与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷有显著的协同作用。可以大大延长塑料制 品的使用寿命，使塑料制品能长久保持其原有色彩和透明度。是一种无毒的新型塑料稳定剂，性价比优于有机锡系列稳定剂，是替代含铅助剂的环保型产品。目前，制备乙酰丙酮钙的方法多为液相法，传统液相法是用水或乙酰丙酮做分散齐U。用水做分散剂时，体系为三相，反应物不能充分接触，收率偏低。用乙酰丙酮做分散剂时，反应过程中乙酰丙酮损耗大，由于乙酰丙酮价格高，造成合成成本偏高。
技术实现思路
为了克服现有乙酰丙酮钙生产工艺中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、成本低、收率高的乙酰丙酮钙制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现的，，其特征在于，包括以下基本步骤 ，其特征在于，包括以下基本步骤 (1)氯化钙水溶液和氢氧化钠水溶液完全反应，反应产物抽滤后的氢氧化钙沉淀留下备用; (2)按物质的量计算，甲醇中加入超过反应量2% 5%的乙酰丙酮，然后加入上述氢氧化钙回流反应，反应结束后抽滤反应产物，并用甲醇洗涤滤饼，洗涤后的滤饼在90°C下干燥后得到产品乙酰丙酮钙； (3)滤液合并洗涤甲醇，加入无水氯化钙进行脱水，然后过滤除去吸水后的氯化钙，脱水后的甲醇直接作为下次合成溶剂使用。步骤(2)中回流反应时间为I 2h。步骤(2)中用甲醇洗涤滤饼2 3次，洗涤后的滤饼在90°C下干燥5h后得到产品乙酰丙酮钙。自制氢氧化钙的干燥程度对乙酰丙酮钙收率有显著影响，将自制的氢氧化钙干燥后制备乙酰丙酮钙，收率大幅度下降。这是因为沉淀法制备的氢氧化钙，颗粒小，有着较大的表面活性。而干燥过程中，颗粒产生团聚，干燥后颗粒变大，表面积减小，从而大大降低了反应能力。实验发现，自制氢氧化钙即使不干燥，随放置时间延长，收率也会降低，其原因也是颗粒团聚所致。所以，每次反应都要用新制备的氢氧化钙。本专利技术的有益效果选用甲醇做分散剂，体系为两相反应，新制备的氢氧化钙由于水的包覆，很容易分散在甲醇中，反应物接触充分，收率较高，产物色泽好。反应后的甲醇经过简单处理，可以循环使用，成本低且工艺简单。具体实施例方式实施例I : 将O. Imol无水氯化I丐溶于水配成150ml溶液，将O. 2mol的氢氧化钠溶于水配成150ml溶液，将两溶液混合，充分搅拌15min，完全反应生成氢氧化钙沉淀，反应产物抽滤后备用；将IOOml甲醇加入三口烧瓶，开启搅拌，加入过量3%的乙酰丙酮(此处的量表示物质的量，下同)，然后加入上述抽滤后的加入氢氧化钙，回流反应lh，反应结束，抽滤反应产物，并用少量甲醇洗涤滤饼2次，洗净的滤饼在90°C下干燥5h，得到乙酰丙酮钙产品，收率96%。滤液合并洗涤甲醇，加入IOg无水氯化钙进行脱水，再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。实施例2: 将O. Imol无水氯化I丐溶于水配成150ml溶液，将O. 2mol的氢氧化钠溶于水配成150ml溶液，将两溶液混合，充分搅拌15min，完全反应生成氢氧化钙沉淀，反应产物抽滤后备用；将150ml甲醇加入三口烧瓶，开启搅拌，加入过量2%的乙酰丙酮，然后加入上述抽滤后的氢·氧化钙，回流反应2h，反应结束，抽滤反应产物，并用少量甲醇洗涤滤饼3次，洗净的滤饼在90°C下干燥5h，得到乙酰丙酮钙产品，收率95%。滤液合并洗涤甲醇，加入IOg无水氯化钙进行脱水，再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。实施例3: 将O. Imol无水氯化I丐溶于水配成150ml溶液，将O. 2mol的氢氧化钠溶于水配成150ml溶液，将两溶液混合，充分搅拌15min，完全反应生成氢氧化钙沉淀，反应产物抽滤后备用；将120ml甲醇加入三口烧瓶，开启搅拌，加入过量5%的乙酰丙酮，然后加入上述抽滤后的氢氧化钙，回流反应lh，反应结束，抽滤反应产物，并用少量甲醇洗涤滤饼2次，洗净的滤饼在90°C下干燥5h，得到乙酰丙酮钙产品，收率96. 5%。滤液合并洗涤甲醇，加入IOg无水氯化钙进行脱水，再过滤除去吸水后的氯化钙。脱水后的甲醇可直接作为下次合成溶剂使用。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和
技术实现思路
对本专利技术技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本专利技术技术方案保护的范围内。权利要求1.，其特征在于，包括以下基本步骤 (1)氯化钙水溶液和氢氧化钠水溶液完全反应，反应产物抽滤后的氢氧化钙沉淀留下备用; (2)甲醇中加入过量2% 5%的乙酰丙酮，然后加入上述氢氧化钙回流反应，反应结束后抽滤反应产物，并用甲醇洗涤滤饼，洗涤后的滤饼在90°C下干燥后得到产品乙酰丙酮钙； (3)滤液合并洗涤甲醇，加入无水氯化钙进行脱水，然后过滤除去吸水后的氯化钙，脱水后的甲醇直接作为下次合成溶剂使用。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，步骤(2)中回流反应时间为I 2h。3.根据权利要求I所述的，其特征在于，步骤(2)中用甲醇洗涤滤饼2 3次，洗涤后的滤饼在90°C下干燥5h后得到产品乙酰丙酮钙。全文摘要本专利技术公开，包括以下基本步骤(1)氯化钙水溶液和氢氧化钠水溶液完全反应，反应产物抽滤后的氢氧化钙沉淀留下备用；(2)甲醇中加入过量2%～5%的乙酰丙酮，然后加入上述氢氧化钙回流反应，反应结束后抽滤反应产物，并用甲醇洗涤滤饼，洗涤后的滤饼在90℃下干燥后得到产品乙酰丙酮钙；本专利技术选用甲醇做分散剂，体系为两相反应，新制备的氢氧化钙由于水的包覆，很容易分散在甲醇中，反应物接触充分，收率较高，产物色泽好。反应后的甲醇经过简单处理，可以循环使用，成本低且工艺简单。文档编号C07C45/77GK102898294SQ20121033240公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日专利技术者李兑, 黄先胜, 李平, 王艳, 陈新华 申请人:安徽佳先功能助剂股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酰丙酮钙的制备方法，其特征在于，包括以下基本步骤：（1）氯化钙水溶液和氢氧化钠水溶液完全反应，反应产物抽滤后的氢氧化钙沉淀留下备用；（2）甲醇中加入过量2%～5%的乙酰丙酮，然后加入上述氢氧化钙回流反应，反应结束后抽滤反应产物，并用甲醇洗涤滤饼，洗涤后的滤饼在90℃下干燥后得到产品乙酰丙酮钙；（3）滤液合并洗涤甲醇，加入无水氯化钙进行脱水，然后过滤除去吸水后的氯化钙，脱水后的甲醇直接作为下次合成溶剂使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李兑，黄先胜，李平，王艳，陈新华，
申请(专利权)人：安徽佳先功能助剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：