一种乙酰丙酮铍的生产方法技术

一种乙酰丙酮铍的生产方法，涉及一种化合物的生产方法，在反应釜中将氧化铍粉末分散于溶剂中；向上述反应釜加入乙酰丙酮，在50～80℃温度条件下反应；趁热过滤，取滤液冷却后再过滤，经干燥，取得乙酰丙酮铍。本发明专利技术获得的产品纯度高，颗粒细；产率可达90～95%；产品纯度高达99%。生产步骤少，工艺简单；乙酰丙酮用量少，生产成本低；采用异丙醇或乙醇作为溶剂，可循环使用或回收再利用，对环境没有影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的生产方法。
技术介绍
现有技术中，有一种化合物，其中文名称乙酰丙酮铍；英文名称=BerylliumacetyIacetonate,简称 Be(acac)2 ；CAS N0 10210-64-7 ;分子式C1(lH14Be04 ;分子量207. 23;理化性质本品为无色单斜结晶。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、苯、二硫化碳、氯仿等多种有机溶剂，不溶于水，但能被沸水水解。熔点109°C;沸点270°C。相对密度I. 168。白色晶体；用途是CVD镀膜，载体催化剂、含铍陶瓷、含铍纤维等材料合成中的理想前驱体，在新材料和精细化工领域有着广阔的应用前景。 现有的乙酰丙酮铍的生产方法如下以氧化铍粉末与热的浓硫酸反应，用蒸馏水稀释后，滴加氢氧化钠调节pH在6. 0 8. 0之间，然后逐滴加入乙酰丙酮，水浴加热，温度为90°C，反应5小时后得到无色沉淀物，经水洗、真空干燥后得到产品，产率80 85%。其不足之处在于(1)该生产方法产率低，反应中有无机盐生成，处理不好会对环境造成污染；(2)在获得产品之前需要重结晶，其工艺复杂，生产效率低，产率仅为80 85% ; (3)采用水作为溶剂，其用量大，后处理难，不易回收循环使用，易对环境造成不良影响；(4)铍有很大毒性，造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种产率高、工艺简单、对环境没有影响的乙酰丙酮铍的生产方法。本专利技术包括以下步骤 1、在反应釜中将氧化铍粉末分散于溶剂中； 2、向上述反应釜加入乙酰丙酮，在50 80°C温度条件下反应； 3、趁热过滤，取滤液冷却后再过滤，经干燥，取得乙酰丙酮铍。与现有技术相比，本专利技术的副产物为水，产品提纯方便，产品纯度高；其产率明显提高，可达到90 95%;此外，无需进行重结晶工艺过程，即可直接获得产品，减少了工艺步骤，降低了工艺难度，产品纯度高达99%。另，本专利技术步骤I中所述溶剂可以选用异丙醇或乙醇，可循环使用或回收利用溶齐U，对环境没有影响。为了将氧化铍粉末充分分散于溶剂中，以利于充分反应，本专利技术先将溶剂于反应釜内升温至50 70°C后，再加入氧化铍粉末，经搅拌充分分散。为了充分反应，在本专利技术所述步骤2中，将乙酰丙酮滴加入反应釜中。另外，在步骤2中，加入的乙酰丙酮与氧化铍粉末的质量比为8 12. 5 1，较现有技术生产乙酰丙酮的用量降低了 I. 8 2. 5倍，利于降低产品的生产成本。本专利技术步骤2的优选反应温度条件为60 80°C。本专利技术的反应方程式为2CH_；COCH:COCH3 - BeO - Be (CHiCOCHCOCH；) - H2O附图说明图I为本专利技术产品的乙酰丙酮铍产品红外谱图。具体实施例方式一、生产示例 实施例I 向反应釜中加入45kg的异丙醇作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加入 2. 4kg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在异丙醇中，再滴加22kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在60°C保温反应5小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体18. 38kg，即为产品，产率92. 5%o实施例2 向反应釜中加入50kg的乙醇作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加入2. 5kg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在乙醇中，再滴加20kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在70°C保温反应3. 5小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体18. 94kg，即为产品，产率91. 5%o实施例3 向反应釜中加入55kg的乙醇作溶剂，升温至50 70°C，在搅拌下向反应釜中加入2. 5kg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在乙醇中，再滴加24kg的乙酰丙酮，温度控制在50 70°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在75°C保温反应4小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体19. 42kg，即为产品，产率 93. 8%o实施例4 向反应釜中加入50kg的异丙醇作溶剂，升温至50 70°C，在搅拌下向反应釜中加入2. 4kg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在异丙醇中，再滴加20kg的乙酰丙酮，温度控制在50 70°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在70°C保温反应5小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体18. 74kg，即为产品，产率94. 3%o实施例5 向反应釜中加入52kg的乙醇作溶剂，升温至50 70°C，在搅拌下向反应釜中加入2. 3kg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在乙醇中，再滴加20. 5kg的乙酰丙酮，温度控制在50 70°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在70°C保温反应3. 5小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体17. 83kg，即为产品，产率93. 6%。实施例6 向反应釜中加入53kg的异丙醇作溶剂，升温至50 70°C，在搅拌下向反应釜中加入2. 2kg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在异丙醇中，再滴加20kg的乙酰丙酮，温度控制在50 70°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在75°C保温反应4. 5小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体17. 16kg，即为产品，产率94. 2%。实施例7 向反应釜中加入56kg的乙醇作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加入2. 2kg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在乙醇中，，再滴加22kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在70°C保温反应3. 5小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体16. 90kg,即为产品，产率92. 8%。实施例8 向反应釜中加入48kg的异丙醇作溶剂，升温至50 70°C，在搅拌下向反应釜中加入2. 2kg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在异丙醇中，再滴加25kg的乙酰丙酮，温度控制在50 70°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在70°C保温反应5小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体17. OOkg,即为产品，产率93. 3%o实施例9 向反应釜中加入55kg的异丙醇作溶剂，升温至50 70°C，在搅拌下向反应釜中加入2.Okg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在异丙醇中，再滴加25kg的乙酰丙酮，温度控制在50 70°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在80°C保温反应5小时，趁热过滤、去除少量的不溶物，滤液冷却后再过滤，滤饼晾干或真空干燥得无色晶体15. 75kg，即为产品，产率95. 1%。实施例10 向反应釜中加入58kg的乙醇作溶剂，升温至50 70°C，在搅拌下向反应釜中加入2.Ikg的氧化铍粉末，使氧化铍粉末均匀分散在乙醇中，再滴加25kg的乙酰丙酮，温度控制在50 70°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，在80°C保温反应5小时，趁热过滤、去除少本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮铍的生产方法，其特征在于包括以下步骤 1)在反应釜中将氧化铍粉末分散于溶剂中； 2)向上述反应釜加入乙酰丙酮，在50 80°C温度条件下反应； 3)趁热过滤，取滤液冷却后再过滤，经干燥，取得乙酰丙酮铍。2.根据权利要求I所述乙酰丙酮铍的生产方法，其特征在于步骤I)中所述溶剂为异丙醇或乙醇。3.根据权利要求I或2所述乙酰丙酮铍的生产方法，其特征在于先将溶剂于反应釜内...

【专利技术属性】
技术研发人员：于晓萍，王斌，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：