一种喹啉衍生物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种喹啉衍生物的制备方法，所述喹啉衍生物具有式（Ⅰ）或式（Ⅱ）的结构通式：所述制备方法是将式（Ⅲ）的化合物在温度-10~10℃水解制得式（Ⅰ）化合物；或在10~50℃下水解制得式（Ⅱ）的化合物。本发明专利技术提出的制备方法相对于现有的合成路线中，使用HNO3/H2SO4氧化支链取代基-CH3、-CH2Cl和-CHCl2为酸而言，具有废水少、纯度高、成本低、易于工业化的优点。本发明专利技术的方法反应条件温和，易于操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于杂环化合物领域，具体涉及一种有杂原子的杂环化合物的制备方法。
技术介绍
喹啉衍生物中，8-喹啉甲酰氯及8-喹啉羧酸类化合物是两类重要合成中间体，用于合成除草剂等。3，7- 二氯-8-喹啉羧酸本身就是一种用于水稻田的高效除草剂，可用于防治鸭舌草、田角皂属和稗草属等杂草，对稗草的防治效果尤其显著。合成8-喹啉甲酰氯和8-喹啉羧酸类化合物具有重要意义。在已有的文献中，例如专利DE3108873，US4632696, US4497651, CNlO 1851197，CN101337929和研究论文《哈尔滨工业大学学报》(英语版)2002,9 (4)，401-404)等，8-喹啉羧酸类化合物一般都是通过8-氯甲基喹啉类化合物氧化得到的，氧化剂通常为硫酸和硝酸的混合液。8-喹啉甲酰氯类化合物则是由8-喹啉羧酸类化合物与亚磺酰氯进一步反应得到的。这种合成方法会产生大量的废酸，不易处理，容易污染环境，此外，该氧化反应的收率低，产生的杂质多。
技术实现思路
针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种反应步骤简单、条件温和且成本低的喹啉衍生物的制备方法。实现本专利技术目的的具体技术方案为，所述喹啉衍生物具有式(I)或式(II)的结构通式权利要求1.，所述喹啉衍生物具有式(I )或式(II)的结构通式2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述式(III)的化合物在温度-l(Tl(TC水解时，加入冰水进行水解，冰水与式(III)的化合物摩尔比例为1:100 ;水解的时间为12 48小时。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述冰水与式(III)的化合物摩尔比例为1:30 ;式(III)的化合物水解温度为HC，水解的时间为2Γ35小时。4.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述式(III)的化合物在温度1(T50°C水解时，加入水进行水解，水与式(III)的化合物摩尔比例为1:100 ;水解的时间为2Γ72小时。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水与式(III)的化合物摩尔比例为1:30 ;所述式(III)化合物进行水解的温度为2(T30°C，水解的时间为48飞O小时。6.如权利要求Γ5任一所述的制备方法，其特征在于，所述式(III)化合物由式(IV)化合物或式(V)化合物与氯气进行氯化反应制得；7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应中式(IV)化合物或式(V)化合物与氯气的摩尔比例为20:1，优选为10:1。8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化磷用量为式(IV)化合物或式(V)化合物重量的O. 5 5%，优选为I 2%。9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应的温度为10(Γ150 。10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应的时间为2Γ72小时。全文摘要本专利技术提供，所述喹啉衍生物具有式(Ⅰ)或式(Ⅱ)的结构通式所述制备方法是将式(Ⅲ)的化合物在温度-10~10℃水解制得式(Ⅰ)化合物；或在10~50℃下水解制得式(Ⅱ)的化合物。本专利技术提出的制备方法相对于现有的合成路线中，使用HNO3/H2SO4氧化支链取代基-CH3、-CH2Cl和-CHCl2为酸而言，具有废水少、纯度高、成本低、易于工业化的优点。本专利技术的方法反应条件温和，易于操作。文档编号C07D215/48GK102942524SQ20121047703公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日专利技术者孟夏, 马雪灵 申请人:北京法盖银科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种喹啉衍生物的制备方法，所述喹啉衍生物具有式（Ⅰ）或式（Ⅱ）的结构通式：其特征在于，所述制备方法是将式（Ⅲ）的化合物在温度?10~10℃水解制得式（Ⅰ）化合物；或在10~50℃下水解制得式（Ⅱ）的化合物式（Ⅰ）、式（Ⅱ）、式（Ⅲ）中，R1选自H、C1?C10烷基、卤素、硝基或C1?C10烷基磺酰基中的一种；R2选自H、C1?C10烷基、C1?C10烷氧基、羟基、氰基、卤素、硝基或C1?C10烷基磺酰基中的一种；R3选自H、C1?C10烷基、卤素、硝基或C1?C10的烷基磺酰基中的一种；R4选自H、C1?C10的烷基、卤素、硝基或C1?C10烷基磺酰基中的一种；R5选自H、C1?C10烷基、卤素、硝基或C1?C10烷基磺酰基中的一种；R6选自H、C1?C10烷基、卤素、硝基或C1?C10烷基磺酰基中的一种。FDA00002439649400011.jpg,FDA00002439649400012.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟夏，马雪灵，
申请(专利权)人：北京法盖银科技有限公司，
类型：发明
国别省市：