一种颗粒状的纳米非晶态金属Pd及其制备方法技术

本发明专利技术颗粒状的纳米非晶态金属Ｐｄ及其制备方法，特征是将摩尔浓度比ＰｄＣｌ＃－［６］＃＋［４－］高２０～５０％的硼氢化钠水溶液以不低于１毫升／秒的速度加入到浓度为５～１５克／升的聚乙烯吡咯烷酮的ＰｄＣｌ＃－［６］＃＋［４－］水溶液中；将浓度为１～５毫摩尔／升的烷基硫醇的弱极性有机溶剂加入到上述混合溶液中，使硫醇的摩尔量为混合物中含钯的１～１０倍，将该混合溶液在室温和保护气氛下迥流、搅拌、充分混合至静置后水层无色而有机层有色；分离出有机层溶液并将其减压蒸馏至原溶液体积的１０％，加入乙醇或减压蒸发使溶剂完全挥发，将固体沉淀用无水乙醇洗涤除去过量的烷基硫醇，得到硫醇包裹的尺寸在２～８ｎｍ的非晶态钯纳米颗粒。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及金属Pd非晶态纳米材料及其制备方法。
技术介绍
现有技术对纳米晶态金属钯颗粒的制备已经有了一套较完善的方法如美国《物理化学杂志》(J.Phys.Chem.95.7448-7453，1991)和《法拉第化学协会通讯》(J.Chem.Soc.Faraday Trans.89，2537-2543，1993)报道，采用金属盐溶液还原法能够制备出不同尺度的晶态钯纳米颗粒和晶态钯铂合金纳米颗粒，但由于反应条件温和，不能得到非晶态的钯颗粒。而美国《材料协会论坛》(Mater.Sci.Forum.，386-3，377-386，2002)和《非晶态固体杂志》(J.Non-cryst.Solids，252，766-770，Part2，1999)报道的通过激冷或合金掺杂制备非晶材料的方法，由于没有有效控制颗粒尺寸和分布的手段，得到的金属颗粒尺寸分布不均匀，且未见这类方法可用于非晶态钯颗粒制备的报道；也从未见有关非晶态钯颗粒的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术的非晶态Pd金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在0.2～1.5毫摩尔/升的PdCl64本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非晶态Ｐｄ金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：将聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）溶解在０．２～１．５毫摩尔／升的ＰｄＣｌ↓［６］↑［４－］水溶液中，使其在溶液中的含量为５～１５克／升；再将摩尔浓度比ＰｄＣｌ↓［６］↑［４－］高２０～５０％的硼氢化钠（ＮａＢＨ↓［４］）水溶液以不低于１毫升／秒的速度加入到上述溶液中；将烷基硫醇溶解在弱极性有机溶剂中使其浓度为１～５毫摩尔／升，将该溶液加入到前面制备的混合溶液中，使硫醇的摩尔量为混合物中含钯摩尔量的１～１０倍，将该混合溶液在室温和保护气氛下＊流并剧烈搅拌、充分混合足够时间，直至静置后水层无色而有机层有色；分离出的有机层溶液，并将其减压蒸馏至原溶液体积的...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢威，王兵，侯建国，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]