一种微波活化－水溶液还原工艺制备纳米镍粉的方法，其特征在于：先将含镍离子的ＮｉＳＯ↓［４］溶于水，用Ｎ↓［２］Ｈ↓［４］·Ｈ↓［２］Ｏ联氨在水溶液中可提供电子的特点在微波场活力作用下将Ｎｉ↑［２＋］离子还原成纳米镍颗粒粉末；反应在ＰＨ值１０～１３下完成，反应产物中残留的ＳＯ↓［４］↑［２－］离子被水洗出，并用乙醇脱除残余水，采用连续式快速离心分离的方法将废液与沉淀物分离，最后在真空２～１０Ｐａ，２００～３００℃振动烘干机中烘干，得到纳米镍粉，其具体工艺是： ａ．制备四种水溶液 将固体ＮｉＳＯ↓［４］·５Ｈ↓［２］Ｏ硫酸镍按ＮｉＳＯ↓［４］·５Ｈ↓［２］Ｏ∶Ｈ↓［２］Ｏ＝１３２∶５００质量比例加入到水中，加热４０～７０℃，强力搅拌，充分溶解，制备成ＮｉＳＯ↓［４］水溶液； 按ＮａＯＨ∶Ｈ↓［２］Ｏ＝２∶５质量的比例，将ＮａＯＨ即苛性钠加入到水中，搅拌、制成ＮａＯＨ水溶液备用； 将ＮａＯＨ水溶液倒入硫酸镍溶液中，同时进行强力搅拌，待ＰＨ值达到１０～１３时，停止倒入ＮａＯＨ水溶液，制备成硫酸镍碱性溶液； 按Ｎ↓［２］Ｈ↓［４］·Ｈ↓［２］Ｏ（联氨）∶ＮｉＳＯ↓［４］·５Ｈ↓［２］Ｏ（硫酸镍）＝１００∶２６３质量比例，将Ｎ↓［２］Ｈ↓［４］·Ｈ↓［２］Ｏ溶液缓慢倒入硫酸镍碱性溶液中，配置成硫酸镍联氨碱性混合溶液； ｂ．微波活化－水溶液还原 将硫酸镍联氨碱性混合溶液送入微波场中活化－水溶液还原，微波加热１～３分钟，还原反应在１．５～３分钟内迅速完成； ｃ．母液与镍粉沉淀物是用连续式高速离心机８０００～２００００ｒｐｍ快速分离并排除废液； ｄ．反复用水搅拌清洗沉淀物中的硫酸根ＳＯ↓［４］↑［２－］离子，并连续离心排除废液，用ＢａＣｌ↓［２］溶液滴定废液，直到废液中无ＳＯ↓［４］↑［２－］根后，停止水洗； ｅ．将ｄ处理的料浆或粉块与乙醇液，按质量比镍粉∶乙醇＝１∶４．５～５．５加入工业乙醇，利用乙醇的脱水效应将纳米镍粉中的残余水脱除，同时加入微量颗粒分散剂即表面活化剂ＳＤ和加入防止纳米镍粉表面氧化的微量防氧化剂苯并三唑，加入量各按乙醇质量的０．１‰加入，上述料浆搅拌２０～４０分钟后，用连续式高速离心机分离、将乙醇分离并回收； ｆ用真空振动烘干机在真空度为２～１０Ｐａ时，２００～３００℃条件下烘干３０～６０分钟，并回收乙醇，冷却后出料，即得到颗粒形状近似球形、平均粒径≤１００ｎｍ的超细纳米镍粉； ｇ纳米级Ｎｉ镍粉应进行ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ分析和ＢＥＴ项目测定，并进行真空包装。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料中金属粉末制备
，特别是提供了一种微波活化—水溶液还原工艺制备纳米镍粉的方法，适用于纳米级镍粉的工业化生产。
技术介绍
随着高科技的迅速发展，纳米级超细镍粉的应用范围愈加广泛，如在镍—氢燃料电池工业。世界各国每年将需要2万吨的纳米镍粉。在加拿大和美国，已在公共汽车上使用了镍氢电池能源完全取代了汽油，明显的改善了城市的交通污染。纳米镍粉在电磁波吸收及隐身材料方面，已被现代军事工业广泛采用。各种高孔隙率的泡沫金属材料，特别是超微孔径及纳米级孔径的特种过滤材料及器件，是近年来高科技发展中迫切需要解决的难题。尤其是生物工程和病毒过滤用特种材料，以及化工行业大量采用的多种高效纳米镍催化剂等都与纳米镍粉直接相关。在新型超细晶粒WC-Ni，TiC-Ni硬质合金，新型超细晶粒W-Ni-Cu高比重合金，记忆合金。陶瓷、塑料与镍的新型复合材料，Ni-Al喷涂合金粉末等对纳米镍粉的需求量急速增加。预计近五年内世界各国对纳米镍粉的需求量将超过150000吨/年。传统的镍粉生产技术主要有四类1、电解法制备镍粉(粒度20～500μm)。2、羰基法制备镍粉(1.5～10μm)。3、本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴成义，张丽英，林涛，郭志猛，赵放，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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