制备FePt合金纳米颗粒的反胶束方法技术

制备ＦｅＰｔ合金纳米颗粒的反胶束方法属于磁纪录介质的制备技术领域。其特征在于，它含有将Ｆｅ、Ｐｔ的金属盐放入含有表面活性剂的有机溶液中，使表面活性剂起相转移剂的作用，将水相中的金属离子转移到有机相中，形成反胶束。然后在有机相溶液中加入表面稳定剂和还原剂，使金属离子的还原、颗粒的形核、长大都是在反胶束内进行，得到ＦｅＰｔ合金纳米颗粒的分散液，然后将ＦｅＰｔ合金纳米颗粒从分散液中分离出来。本方法具有生产过程危险性低、制造成本低、产品颗粒尺寸可以更小的特点，同时生产过程设备简单，使得该方法具有很好的工业化生产前景。

【技术实现步骤摘要】

属于磁纪录介质的制备

技术介绍
随着科学技术的快速发展，人类已经进入了一个崭新的信息时代，信息的存储也随着社会发展越来越得到重视。自从1957年IBM推出350硬盘机，并专利技术硬盘存储器以来，磁记录硬盘已经成为电子计算机设备中最主要的磁记录媒介，并且正向着更高密度、更小型化的方向发展。传统的磁记录方式为在连续颗粒膜介质上进行纵向磁记录(Longitudinal magneticrecording on continuous medium)，即磁记录信号是水平纵向排列的，但每个磁记录单元包含许多的小颗粒，这些颗粒都是单畴结构的。纵向磁记录的理论和实践表明，纵向磁记录方式提高记录密度的主要障碍为超顺磁性转变的影响。因为增大磁记录密度，意味着每个磁记录单元的体积要减小，而为了保证记录信号的信噪比，每个记录单元内包含的颗粒数应该基本保持不变，增大记录密度意味着记录颗粒体积的减小，但是当颗粒体积变得很小时，由于热扰动的影响，颗粒将由铁磁性变成超顺磁性，从而失去记录功能。为了达到更高的记录密度，人们正在探索新的磁记录方式和记录材料——垂直磁记录(Perpendicular MagneticRecording)，量子磁记录，以及高热稳定性磁记录材料。在高密度磁记录材料的选择上，高Ku——单轴磁晶各向异性系数——的材料引起了人们广泛的兴趣，因为这些材料可以在保证很好的热稳定性的前提下允许更小的磁记录颗粒单元。垂直磁记录材料记录信号的稳定性可以用稳定因子C来度量C=KμVkbT---(1-1)]]>其中，Kμ为磁晶各向异性系数，V为一个磁记录单元的体积，kb为Boltzmann常数，T为绝对温度。从式(1-1)可以看出，当Kμ很大时，在减小每个磁记录单元的体积从而提高记录面密度的同时，记录信号仍然可以保持很好的热稳定性，因此应用高Ku材料作为磁记录媒介可以实现高密度的磁记录。目前，人们发现的可以作为高密垂直度磁记录的材料中比较突出的主要有稀有过渡金属(Co5Sm等)和四方晶系的金属化合物(L10相的FePt，CoPtY等)。其中，L10相FePt合金具有良好的可应用于高密度垂直磁记录的性能，因此也成为目前人们最为关注的一种材料。迄今为止，制备FePt纳米颗粒薄膜的主要方法都是依靠真空沉积技术。利用这些技术，在制备薄膜的起始阶段结晶颗粒的形核长大将是随机的，而在沉积之后必须对制得的FePt薄膜进行退火，从而实现有序-无序转变，这种退火也将会使得这些随机形核的颗粒有不同程度的长大，从而使得尺寸和形状分布不均匀。另外，IBM公司的研究小组(SCIENCE，2000年287卷1989页)研究出的“多元醇过程”的溶液化学制备方法可以制备出尺寸分布狭窄，形状规则、成分可控的FePt纳米颗粒，从而使得FePt的应用性能得到了提高。但是他们的化学制备方法中需要用到毒性比较剧烈的金属前驱物，而且实验所使用试剂均较昂贵。在他们2003年7月份的一篇文章(J.Phys.Chem.B，2003年107卷5419页)中，他们介绍了另外一种溶液化学的方法制备FePt合金纳米颗粒，虽然在这个制备过程中没有使用剧毒的试剂，但是所用试剂价格仍然比较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服了现有技术的不足，提出一种，该方法生产与现有技术相比，具有生产过程危险性低、制造成本低、产品颗粒尺寸可以更小的特点，同时生产过程设备简单，这使得该方法具有很好的工业化生产前景。所谓反胶束(Inverse Micelle)，是指由表面活性剂溶解于非极性溶剂中，自组装形成的一种油包水的溶液结构。在制备纳米颗粒的过程中，金属离子的还原、颗粒的形核、长大都是在反胶束内进行的，因此反胶束相当于作为颗粒制备的微反应器，可以通过控制反胶束的方法实现对制备的纳米颗粒的控制。本专利技术的特征在于，它含有以下步骤1)配备含有铁离子和铂离子的水溶液；2)配备含有表面活性剂的有机溶液，其中表面活性剂的浓度为0.02mol/L～0.3mol/L；3)将上述第1)步和第2)步配备的溶液均匀混合，使表面活性剂起相转移剂的作用，将水相中的金属离子转移到有机相中，形成反胶束；所述Fe离子和Pt离子在混合液中的浓度均为0.09mmol/L～7.5mmol/L；4)待上述第3)步得到的反胶束溶液分层后，取出上层有机相溶液，先后向其中加入表面稳定剂和还原剂溶液；所述表面稳定剂在有机相溶液中的浓度为0.7mmol/L～5mmol/L，所述还原剂在混合溶液中的浓度为0.03mol/L～0.2mol/L，从而使金属离子被充分还原；5)待上述第4)步所得溶液分层后，取出上层溶液，即为FePt合金纳米颗粒的分散液；6)从上述第5)步得到的分散液中分离出FePt合金纳米颗粒。所述第1)步是用铁的金属盐溶液和铂的金属盐溶液混合得到，其中铁的金属盐溶液中，铁离子的浓度为1mmol/L～0.03mol/L，铂的金属盐溶液中，铂离子的浓度为1mmol/L～0.03mol/L。，所述特的金属盐是FeCl2、FeCl3、FeSO4、Fe2(SO4)3之一种，所述铂的金属盐是PtCl4。所述第2)步中，所述表面活性剂为十六烷基-三甲基溴化铵(CTAB)、四辛基溴化铵、二-十二烷基-二甲基溴化铵(DDAB)、三辛基甲基氯化铵(TOMAC)之一种。所述第2)步中的有机溶剂是正己烷、甲苯、环己烷、异辛烷之一种。所述第4)步中表面稳定剂是油酸和油胺的混合溶液，或油酸。所述第4)步中的还原剂是硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化锂(LiBH4)。实验证明，本方法利用简单设备，能够获得更小尺寸的产品颗粒，而且在制备过程中的危险性小，达到了预期的目的。附图说明图1为反胶束法制备的纳米颗粒形貌图。图2A为利用反胶束法制备的纳米颗粒从含有许多颗粒的区域获得的选区电子衍射图(相机常数为25.2mm)，图2B为将图2A所示的A谱中距离透射斑中心等距离的地方的强度加和平均之后的一个旋转平均值图。图3中A为Sun等人的4nm的Fe52Pt48颗粒自组装后的XRD图谱(未退火)；B为本专利技术由图2转化为的XRD图谱，使用的X射线为Cukα线，λ＝1.54056。图4为本专利技术颗粒区域的EDS图谱。图5为自制颗粒(左)及IBM的Sun提供的颗粒(右)的高分辨相。具体实施例方式实施例1室温下，取12g十六烷基-三甲基溴化铵(CTAB)溶于67g正己烷中，记为溶液1。取自制的0.015mol/L的FeCl2·4H2O溶液和0.015mol/L的PtCl4溶液各5ml相混合，并通过超声使其混合均匀，所得溶液记为2。将溶液1和溶液2混合，充分搅拌之后静置一段时间，溶液出现分层，上层为淡黄色，下层接近无色(极少量或没有)，分液之后取上层溶液，记为溶液3。往溶液3中加入30μl油酸，然后缓慢滴入新制的2mol/L的NaBH4溶液10ml，并不断搅拌，此时溶液颜色慢慢加深，变棕，变黑。充分搅拌之后溶液静置，分层，下层接近无色，上层灰色。取上层溶液，记为溶液4，即为FePt合金纳米颗粒的分散液。下面需将FePt纳米颗粒从溶液4中分离出来，我们采用如下的分离方法将其加热至60℃左右，搅拌，溶液浓缩至约10ml，停止加热，往所得溶液中加入150ml无水本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备ＦｅＰｔ合金纳米颗粒的反胶束方法，其特征在于，它含有以下步骤：１）配备含有铁离子和铂离子的水溶液；２）配备含有表面活性剂的有机溶液，其中表面活性剂的浓度为０．０２ｍｏｌ／Ｌ～０．３ｍｏｌ／Ｌ；３）将上述第１）步和第２）步配备的溶液均匀混合，使表面活性剂起相转移剂的作用，将水相中的金属离子转移到有机相中，形成反胶束；所述Ｆｅ离子和Ｐｔ离子在混合液中的浓度均为０．０９ｍｍｏｌ／Ｌ～７．５ｍｍｏｌ／Ｌ；４）待上述第３）步得到的反胶束溶液分层后，取出上层有机相溶液，先后向其中加入表面稳定剂和还原剂溶液；所述表面稳定剂在有机相溶液中的浓度为０．７ｍｍｏｌ／Ｌ～５ｍｍｏｌ／Ｌ，所述还原剂在混合溶液中的浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ～０．２ｍｏｌ／Ｌ，从而使金属离子被充分还原；５）待上述第４）步所得溶液分层后，取出上层溶液，即为ＦｅＰｔ合金纳米颗粒的分散液；６）从上述第５）步得到的分散液中分离出ＦｅＰｔ合金纳米颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡学让，庹新林，袁俊，王晓工，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]