本发明专利技术公开了一种酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，该方法包含：步骤1，从酸性蚀刻废液中回收铜：将酸性蚀刻废液置于反应釜内，搅拌下，加入还原铁，将蚀刻液中的铜离子置换出来，析出海绵铜，固液分离处理，得到含50%水分的海绵铜产品和置换后含大量亚铁离子的溶液；步骤2，提铜后的溶液制备三氯化铁：根据步骤1置换后的含铁溶液中亚铁离子含量和酸碱度，调整溶液，然后，通入氯气，使得亚铁离子和氯气反应生成三价铁离子，制备出水处理剂三氯化铁。本发明专利技术的方法生产流程短、工艺简单、能耗低、适应性广，在有效提取蚀刻废液中的铜粉的同时将提铜后的废液剩余有效成本全部资源化，还可以实现印刷电路板酸性蚀刻废液的“零”排放、有效保护环境。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于工业危险废物的资源化综合利用领域，涉及一种酸性铜蚀刻废液的回收处理再利用方法，具体地说，涉及一种从印刷电子线路板(以下简称PCB)酸性蚀刻废液中生产铜粉，然后再将剩余废液制备成三氯化铁净水剂的方法。
技术介绍
IT产业是我国重要的支柱产业，但随着IT产业的蓬勃崛起，造成了大量有毒有害的工业废水，处理不当极易威胁及危害周围的生态环境，其中PCB酸性蚀刻废液是具有很大回收利用价值的危险废弃物。PCB酸性蚀刻废液主要包含铜盐、游离酸和氧化剂等，这些组分作为资源具有很大的回收利用价值，作为污染物则属于高浓度危险废物，需要高昂的处理费用，且存在二次污染和安全隐患。 我国是一个资源短缺、环境脆弱的人口大国，水资源及其污染形势极为严峻，已没有了发达国家工业化时的廉价资源和环境容量，经不起传统经济发展方式带来的资源消耗和环境污染。通过工业化手段实现PCB蚀刻废液的资源化利用，节约资源，保护环境，实现IT行业的可持续发展，是一项具有战略意义的大事。针对PCB酸性蚀刻废液，目前国内外一般采用中和沉淀、电解富集、溶剂萃取、还原分离等方法。对PCB酸性蚀刻废液分离回收铜，然后将剩余废液制备水处理絮凝剂，该技术为一种很好的资源化回收技术。该技术不仅完全回收废液中的铜，而且充分考虑剩余废液中的强腐蚀性游离酸制备絮凝剂的有利条件，将剩余废液完全用于制备水处理絮凝剂，实现PCB酸性腐蚀废液“零”排放。对PCB酸性蚀刻废液分离回收铜和制备水处理絮凝剂工艺的现有技术中，主要检索了以下技术①阮复昌等人通过先以铁为原料从PCB酸性蚀刻废液中提取铜，然后再通过铁盐、亚铁盐或水调配铁含量来制备改性聚铁(一种PCB酸性蚀刻废液提铜联产改性聚铁的方法，中国专利申请号200610122072. 9)。该技术虽是吸纳了提铜和制备改性聚铁，但实际生产中也面临一些不足，如置换离子铜浓度较大的废液，经过长时间置换反应后，废液中仍残留少部分离子铜(浓度为O. 5g/L)，同时伴有大量氢气释放所导致的安全隐患，因此需要采用新的提铜工艺。②Μ. T.古稀提出了从溶液或流体，特别是从制造印刷电路板所产生的含铜的用过的蚀刻液，去除铜的方法或装置(从流体中回收和利用去除铜的方法和系统，中国专利申请号00117945. 4)。该技术采用电解方法，通过铜离子渗透膜分开阳极和阴极来富集、提取电解铜，可以使回收铜的品质得到提高。然而也面临不足，如该方法中铜回收率主要依靠于铜离子通过渗透膜的性能，未能将废液中的其它成分进行资源化利用，一次性投资成本和运行处理成本也较高等。因此，需要寻求新的电解提铜工艺和资源化回收剩余成分技术。③在水处理絮凝剂制备方面，先后查寻到汤鸿霄等人(高浓度稳定性聚合氯化铁的制备方法，中国专利申请号99102959. 3)，栾兆坤等人(盐酸钢铁酸洗废液制备聚合氯化铁絮凝剂及其生产工艺，中国专利申请号99102960. 7)，李明玉等人(用酸性废液制备聚合氯化铁的方法，中国专利申请号200510101065. 6)和李威等人(采用硫铁矿烧渣制备聚合氯化铁的方法，中国专利申请号200710057281. 4)提出的聚合氯化铁制备方法。具体为汤鸿霄等人采用工业三氯化铁、复合磷酸盐稳定剂和聚合碱化剂原料，栾兆坤等人采用盐酸酸洗废液、铁屑、复合磷酸盐稳定剂和聚合碱化剂原料，李明玉等人采用含亚铁离子盐酸酸洗废液、外加盐酸、外加硝酸、复合磷酸盐稳定剂和聚合碱化剂原料制备，李威等人采用盐酸、硫铁矿烧渣、氢氧化钠、复合磷酸盐稳定剂和聚合碱化剂原料制备。以上方法所制备的聚合氯化铁絮凝剂，在应用中虽取得了好的效果，但生产过程中所需原料品种多，生产过程复杂，另外由于PCB酸性蚀刻废液成分的差异，以上方法并不能适用于将传统方法提铜或电解后的酸性蚀刻废液用于聚合氯化铁制备
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种流程短、成本低、操作简便、高效环保的酸性铜蚀刻液回收铜的工艺，同时可对提铜后的酸液进行回收和综合利用的方法。为达到上述目的，本专利技术提供了，该方法包含:步骤1，从酸性蚀刻废液中回收铜将酸性蚀刻废液置于反应釜内，在搅拌条件下，加入还原铁，将蚀刻液中的铜离子置换出来，析出海绵铜，固液分离处理，得到含50%水分的海绵铜产品和置换后含大量亚铁离子的溶液；该置换后的溶液中含有大量亚铁离子和酸的残余废液可直接用于制备三氯化铁；步骤2，提铜后的溶液制备三氯化铁根据上述步骤I置换后的含铁溶液中亚铁离子含量和酸碱度，调整溶液，以确保二氯化亚铁的质量分数不低于40%，同时控制溶液pH值不超过2，然后，通入氯气，使得亚铁离子和氯气反应生成三价铁离子，制备出三氯化铁的水处理剂。上述的酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其中，所述的酸性蚀刻废液生产PCB的任意一种酸性蚀刻废液，或多种PCB酸性蚀刻废液的组合，其中，铜离子含量为8-10%，溶液H+ 浓度为 O. 01-10. OmoI/Lο上述的酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其中，步骤I中，铁置换铜离子反应时间为3-4小时，反应条件为常温、搅拌，反应过程中和反应结束后，控制溶液pH值不超过2，以防置换出的铜被游离酸再次溶解。上述的酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其中，步骤I中，所述的还原铁可以是各种铁产品、含铁原料或废铁，最好是比表面积较大的废铁皮、铁屑、铁刨花等中的任意一种或任意两种以上的混合。上述的酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其中，步骤I中，还原铁的用量相对溶液中铜离子过量。优选地，所述还原铁的用量与溶液中铜离子的摩尔比为I. Γ2.0:1ο上述的酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其中，所述的步骤I中的海绵铜经真空干燥，制备出含铜量95%的铜粉。上述的酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其中，步骤2中，所述的调整溶液是指调整含铁溶液中铁和酸的含量，包括增加或降低铁和酸的含量，以更有利于制备高浓度三氯化铁溶液。具体来说，经化验溶液中亚铁离子的含量和溶液PH值，若二氯化铁质量分数低于40%，则补加含铁物质，确保制备的产品中三氯化铁质量分数在38-40%之间，满足三氯化铁产品标准。所述的调配铁含量的含铁物质是指铁盐或亚铁盐，可以是硫酸亚铁、氯化亚铁、三氯化铁或它们的任意混合，最好是氯化亚铁或三氯化铁。用酸调整溶液PH < 2，目的是，防止PH过高时，溶液中亚铁离子被空气氧化后，水解形成氢氧化铁沉淀。所述的调整酸含量的酸可以是无机酸或有机酸，可选择硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或它们的任意混合，最好是盐酸。上述的酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其中，步骤2中，含亚铁离子的溶液和氯气逆流接触反应制备三氯化铁，以使得亚铁离子与氯气充分接触，从而提高氧化效率。上述的酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其中，步骤2中，制备出的三氯化铁水处理剂中三氯化铁质量分数为38-40%。本专利技术与现有技术相比，具有生产流程短、工艺简单、能耗低、适应性广的优势，提 供了一种有效提取蚀刻废液中的铜粉和同时将提铜后的废液剩余有效成本全部资源化，还可以实现印刷电路板酸性蚀刻废液的“零”排放、有效保护环境的将印刷电路板酸性蚀刻废液提供和制备水处理剂三氯化铁的方法。附图说明图I为本专利技术的所采用的工艺设备系统的示意图。具体实施例方式从酸性蚀刻废液中回收铜和制备三氯化铁，主要由以下步骤实现，具体为①铜本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种酸性铜蚀刻废液回收再利用方法，其特征在于，该方法包含：步骤1，从酸性蚀刻废液中回收铜：将酸性蚀刻废液置于反应釜内，在搅拌条件下，加入还原铁，将蚀刻液中的铜离子置换出来，析出海绵铜，固液分离处理，得到含50%水分的海绵铜产品和置换后含大量亚铁离子的溶液；步骤2，提铜后的溶液制备三氯化铁：根据上述步骤1置换后的含铁溶液中亚铁离子含量和酸碱度，调整溶液，以确保二氯化亚铁的质量分数不低于40%，同时控制溶液pH值不超过2，然后，通入氯气，使得亚铁离子和氯气反应生成三价铁离子，制备出三氯化铁的水处理剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐全林，尤政辉，徐补林，
申请(专利权)人：上海绿澄环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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