一种合成N-烷基咔唑类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种N-烷基咔唑类化合物的合成方法，将咔唑、碱液、有机溶剂和相转移催化剂加入到不锈钢高压反应釜中，先用氮气置换至少三次，在密闭下加入氯乙烷，缓慢升温到70-150℃，保温反应3-20小时，得到最终产品N-乙基咔唑。本发明专利技术所述工艺生产成本较低，对设备要求不高，工艺简单，收率在99%以上，具有经济简便、环境友好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成N-烷基咔唑类化合物的方法，属于精细化工领域。
技术介绍
咔唑的烷基化合成是重要的精细化工中间体。它广泛应用于合成染料、颜料、农药、医药及光电导材料，尤其用于合成染料硫化还原蓝GNX、青光海昌蓝GC及颜料永固紫RL。目前N-乙基咔唑在合成上有许多的方法，文献报道以KF/A1203为催化剂，溴乙烷为烷基化试剂，微波诱导的干法烷基化方法，收率可达95. 8%。而以KOH为催化剂，DMF作溶剂，溴乙烷为烷基化试剂，产品收率为92. 4%。当前工业上主要以常压相转移催化反应，以溴乙烷为烷基化试剂，相转移催化剂为季铵盐或聚乙二醇(CN1415605)，反应收率98%以上，反应式如下权利要求1.一种N-烷基咔唑类化合物的合成方法，其特征是将咔唑、碱液、有机溶剂和相转移催化剂加入到不锈钢高压反应釜中，先用氮气置换至少三次，在密闭下加入氯乙烷，缓慢升温到70-150°C，保温反 应3-20小时，即得到N-乙基咔唑。2.根据权利要求I所述的制备方法，有机溶剂可以为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯和多氯苯。3.根据权利要求I所述的制备方法，液碱可以为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，浓度为30-50%ο4.根据权利要求I所述的制备方法，所用相转移催化剂可以为三乙基苄基氯化铵、三丁基苄基氯化铵、三甲基苄基氯化铵、四丁基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇200 (PEG-200)、PEG-400、PEG-600、PEG-800、三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺。5.根据权利要求I所述的制备方法，机溶剂与咔唑的重量比为1-2:1。6.根据权利要求I所述的制备方法，碱液与咔唑的物质量之比为I.5-5:1。7.根据权利要求I所述的制备方法，催化剂与咔唑的重量比为O.028-0. 085: I。全文摘要本专利技术公开了一种N-烷基咔唑类化合物的合成方法，将咔唑、碱液、有机溶剂和相转移催化剂加入到不锈钢高压反应釜中，先用氮气置换至少三次，在密闭下加入氯乙烷，缓慢升温到70-150℃，保温反应3-20小时，得到最终产品N-乙基咔唑。本专利技术所述工艺生产成本较低，对设备要求不高，工艺简单，收率在99%以上，具有经济简便、环境友好等优点。文档编号C07D209/86GK102898351SQ201110209550公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日专利技术者倪海平, 张耀叔, 侯启军 申请人:南通海迪化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N？烷基咔唑类化合物的合成方法，其特征是将咔唑、碱液、有机溶剂和相转移催化剂加入到不锈钢高压反应釜中，先用氮气置换至少三次，在密闭下加入氯乙烷，缓慢升温到70？150℃，保温反应3？20小时，即得到N？乙基咔唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：倪海平，张耀叔，侯启军，
申请(专利权)人：南通海迪化工有限公司，
类型：发明
国别省市：