本发明专利技术属于半导体微米材料制造类，具体涉及到一种二硫化钨微米结构的制备方法，其特征在于：采用化学气相沉积（CVD）方法，以硫脲和六氯化钨（WCl6）为反应源，在750-950℃真空状态下反应而得到。本发明专利技术通过将硫脲和?WCl6?分别放在反应系统的恒温区和低温区，使WC?l6反应温度保持在750-950℃，WCl6与硫脲的温差保持在50-150℃，利用二者的温差使其在特定温度下同时达到饱和蒸汽压，产生蒸汽，进行反应。本发明专利技术不仅具有简单易行、环保无毒，还具有产物尺寸均匀的特点，特别是以无毒的硫脲作为S源，既降低了生产成本又减少了H2S等S源的毒性，是一种既经济实惠又环保的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体微米材料制造类，具体是，尤其是一种二硫化钨微米管的制备方法。
技术介绍
无机富勒烯纳米材料的奇特结构、优异性质和许多潜在应用，使其引起了全世界科学家的广泛关注和研究兴趣。二硫化钨(WS2)通常情况下为层状结构化合物，具有类似于石墨的结构，是WS2层沿C轴(垂直于硫化物层)的堆叠，WS2层内是金属W原子与S原子强的共价键结合，而WS2层之间是靠弱的范德华力结合，此外，WS2本身作为一种半导体，在能带工程方面具有重要的应用潜质。最近更有科学家提出可用WS2的单分子层材料制造半导体器件，或用来制造更小、能效更高的电子芯片，在下一代纳米电子设备领域，将比传统的硅材料或富勒烯更有优势。因此，WS2纳米结构一经发现，就因其独特的微观结构、物理性 能和在众多领域的潜在应用而成为研究焦点。从制备方法上讲，WS2纳米结构的制备主要包括水热反应法，化学气相沉积(CVD)法，超声振荡法，微波辐射法，WO3还原方法等，其中比较常用的方法是水热法和CVD方法，如Y. D. Li等(JACS)通过水热方法制备出了 WS2纳米管，但该方法制备周期长；Jifen Wu等(Material Lett.)通过水热方法制备出了 WS2空心球，但其使用反应源价格昂贵；Yan Qiu Zhu等(Chem. Mater.)通过CVD方法制备出了 WS2纳米线，但其采用的反应温度高，且在反应过程中以H2S作为S源，有剧毒、反应污染严重，MajaRemskar等用W5O14 nanowires为前驱体,在H2/H2S/Ar的混合气体中进行硫化得到以富勒烯状纳米颗粒修饰的WS2纳米管，但在反应过程中采用H2/H2S/Ar的混合气体作为S源和载气，H2易爆炸，H2S有剧毒。
技术实现思路
针对以上存在的问题，本专利技术的目的是提供一种简单易行、尺寸均匀的二硫化钨微米结构的制备方法。本专利技术采用如下技术方案，其特征在于采用化学气相沉积(CVD)方法，以硫脲和六氯化钨(WCl6)为反应源，在750-950°C真空状态下反应而得到。本专利技术以管式退火炉作为反应系统，反应源中，硫脲和WCl6的摩尔比保持在6:1-12:1;将硫脲和WCl6分别置于管式退火炉的恒温区和低温区，并抽真空排出管内的空气；充入纯度为99. 99%以上的高纯氩气，反复充气抽气，将系统内的空气彻底排出；将抽至真空的系统密封，在40-80分钟内升温至750-950°C，在该温度下保温60-120分钟，整个反应过程中，系统一直处于真空状态；反应完毕后，使系统自然降温至室温，取出样品。本专利技术通过将硫脲和WCl6分别放在反应系统的恒温区和低温区，使WCl6反应温度保持在750-950°C，WCl6与硫脲的温差保持在50_150°C，利用二者的温差使其在特定温度下同时达到饱和蒸汽压，产生蒸汽，进行反应。不仅具有简单易行、环保无毒，还具有产物尺寸均匀的特点，特别是以无毒的硫脲作为S源，既降低了生产成本又减少了 H2S等S源的毒性，是一种既经济实惠又环保的制备方法。具体实施例方式以下结合实施例进行详述实施例I以硫脲和WCl6为反应原料，以管式退火炉作为反应系统，制备WS2微米管。首先称取一定量的硫脲和WCl6，使硫脲和WCl6的摩尔比为9:1。然后将其置于反应系统中，对反应系统进行抽真空，抽至IOPa左右时，向系统中充入纯度为99. 99%以上的高纯氩气至I大气压，然后再次抽真空至10Pa，如此反复，循环抽气充气三次，直至系统内空气基本完全排除，将反应系统密封。然后将系统在50分钟内升温至800°C，在该温度下生长60分钟，然后停止加热。整个反应过程中系统一直处于真空状态。当系统自然降温 至室温后，取出样品，进行结构和形貌表征，反应结束后，收集产物并对所得产物进行结构和纯度表征，包括X射线衍射(XRD) Θ-2Θ扫描、场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察、选区电子衍射(SAED)分析等。其中XRD结构分析表明，所得产物为六角WS2，没有WO3等相关的二次相出现，FESEM结果表明，所得产物为中空的微米管，管的直径在150-300nm，壁厚在50-70nm左右，管长度为3_7um，SAED分析表明，单根管只含有W，S两种元素，其组成比接近1:2，进一步说明所得产物为高纯度的WS2。实施例2以硫脲和WCl6为反应原料，以管式退火炉作为反应系统，制备WS2微米管。首先称取一定量的硫脲和WCl6，使硫脲和WCl6的摩尔比为7:1。然后将其置于反应系统中，对反应系统进行抽真空，抽至IOPa左右时，向系统中充入纯度为99. 99%以上的高纯氩气至I大气压，然后再次抽真空至10Pa，如此反复，循环抽气充气三次，直至系统内空气基本完全排除，将反应系统密封。然后将系统在60分钟内升温至850°C，在该温度下生长60分钟，然后停止加热。整个反应过程中系统一直处于真空状态。当系统自然降温至室温后，取出样品，进行结构和形貌表征，反应结束后，收集产物并对所得产物进行结构和纯度表征，包括X射线衍射(XRD) Θ -2 Θ扫描、场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察、选区电子衍射(SAED)分析等。其中XRD结构分析表明，所得产物为六角WS2，没有WO3等相关的二次相出现，FESEM结果表明，所得产物为中空的微米管，管的直径在180-300nm，壁厚在50-70nm左右，管长度为4_7. 5um, SAED分析表明，单根管只含有W，S两种元素，其组成比接近1:2，进一步说明所得产物为高纯度的WS2。实施例3以硫脲和WCl6为反应原料，以管式退火炉作为反应系统，制备WS2微米管。首先称取一定量的硫脲和WCl6,使硫脲和WCl6的摩尔比为6:1。然后将其置于反应系统中，对反应系统进行抽真空，抽至IOPa左右时，向系统中充入纯度为99. 99%以上的高纯氩气至I大气压，然后再次抽真空至10Pa，如此反复，循环抽气充气三次，直至系统内空气基本完全排除，将反应系统密封。然后将系统在60分钟内升温至850°C，在该温度下生长80分钟，然后停止加热。整个反应过程中系统一直处于真空状态。当系统自然降温至室温后，取出样品，进行结构和形貌表征，反应结束后，收集产物并对所得产物进行结构和纯度表征，包括X射线衍射(XRD) Θ-2Θ扫描、场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察、选区电子衍射(SAED)分析等。其中XRD结构分析表明，所得产物为六角WS2，没有WO3等相关的二次相出现，FESEM结果表明，所得产物为中空的 微米管，管的直径在180-320nm，壁厚在50-70nm左右，管长度为4_8. 5um, SAED分析表明，单根管只含有W，S两种元素，但组成比接近I. 2:1. 8，说明所得产物中S不足，在反应源中S稍微过量些有利于得到化学计量比的WS2微米管。权利要求1.，其特征在于采用化学气相沉积方法，以硫脲和六氯化钨为反应源，在750-950°C真空状态下反应而得到。2.根据权利要求I所述的二硫化钨微米结构的制备方法，其特征在于反应源中硫脲和六氯化钨的摩尔比控制在6 :1-12:1之间。3.根据权利要求I所述的二硫化钨微米结构的制备方法，其特征在于反应时间为60-120 分钟。4.根据权利要求I所述的二硫化钨微米结构的制备方本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二硫化钨微米结构的制备方法，其特征在于：采用化学气相沉积方法，以硫脲和六氯化钨为反应源，在750？950℃真空状态下反应而得到。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李京波，孟秀清，李庆跃，李凯，池旭明，夏建白，
申请(专利权)人：浙江东晶光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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