本发明专利技术涉及一种钨酸铅纳米粉体的制备方法，是采用一种新的反应物自乳化沉淀法来制备的。所述的制备方法是将一定物质的量之比的脂肪酸钠盐水溶液A和可溶性铅盐溶液B(可含有微量的稀有金属离子)混合静置后过滤，洗涤得到沉淀C；然后将一定量的C溶解在热的有机溶剂中形成透明乳液D；再滴加一定量的钨酸盐水溶液到D中，形成乳液E；将乳液E冷却到室温，静置、沉淀、洗涤、干燥后在马弗炉中煅烧处理4h而得到钨酸铅纳米粉体。采用本发明专利技术方法制备的钨酸铅粉体达到纳米级，其粒径为10～100nm，形貌规整，分布窄，并且颗粒的粒径可以通过改变水相的盐浓度来控制，操作简单方便，对设备要求低，适合规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种，属纳米材料制备领域。
技术介绍
钨酸铅是非常重要的无机材料，在光致发光、微波、闪烁体、光催化剂等方面都有着广泛的应用前景。与其它无机钨酸盐晶体相比，钨酸铅具有密度高、辐照长度短、衰减快、抗辐照能力强等优点。因此，欧洲核子研究中心以钨酸铅晶体为建造大型强子对撞机上高分辨电磁量能器用的闪烁晶体。钨酸铅闪烁晶体与光电倍增管、雪崩光二极管以及硅光二极管等组成探測器元件，可应用于高能物理、核物理、核医学影像及エ业CT等方面。虽然对钨酸铅进行各种掺杂改性在一定程度上提高了钨酸铅晶体闪烁性能，但是光产额低的缺点仍限制了钨酸铅晶体的应用。 与钨酸铅单晶相比，钨酸铅粉体具有颗粒尺寸小、比表面高、制备条件温和等优点，可广泛应用于闪烁发光材料(CN101973583A)、催化以及抗辐射等。钨酸铅集中了钨和铅的抗辐射特性，可以大大提高产品的抗辐射能力。其对放射性物质的防护能力取决于钨酸铅的粒度大小粒度越小、分散越均匀的钨酸铅，其抗辐射能力越好。因此，制备钨酸铅纳米粉体对于提高抗辐射性能是十分重要的。在催化领域，钨酸铅纳米粉体具有非常高的比表面，强的表面效应，能大大提闻鹤酸铅的光催化性能。目前，文献及相关专利报道的钨酸铅粉体(包括钨酸铅纳米晶体)主要采用沉淀法制备(CN101973583A)，水热法(CN101049969A)以及微乳液法。沉淀法和水热法是将钨酸盐水溶液与可溶性铅盐水溶液在分散剂(或者表面活性剤)存在下混合，在一定温度和压カ条件下，钨酸盐与铅盐反应形成不溶于水的钨酸铅并从水相中沉淀出来。采用沉淀法制备的粉体粒度较大(大于IOOnm)，且形貌各异，分布不均匀，尺寸难以控制。这限制了钨酸铅在发光、高效催化性能以及高抗辐射等方面的应用。微乳液法虽然可以制备粒径小于IOOnm的纳米粒子，但是乳液中含有大量的乳化剤，既造成乳化剂的浪费、污染环境，又不利于反应后处理。因此，采用新的方法制备钨酸铅纳米粉体，降低环境污染有助于拓宽钨酸铅晶体的应用范围，提升其在抗辐射、催化等方面的性能。
技术实现思路
本专利技术针对目前钨酸铅粉体材料在制备过程中存在的原材料浪费、污染环境、颗粒尺寸较大、比表面不高、尺寸不可控等问题，提供一种新的反应物自乳化沉淀法制备钨酸铅纳米粉体的方法，拓展钨酸铅在发光、催化以及抗辐射等领域的应用。本专利技术的制备钨酸铅纳米粉体的方法原理为首先制备油溶性的脂肪酸铅盐，然后将脂肪酸铅盐溶解在有机溶剂中。利用脂肪酸铅盐的自乳化作用形成稳定的反相微乳液，而脂肪酸铅盐与钨酸盐(通常为碱金属钨酸盐)反应可生成脂肪酸盐(通常为碱金属盐)和不溶与水的钨酸铅。由于脂肪酸碱金属盐的高亲水亲油(HLB)值，乳液稳定性降低，产生沉淀，过滤、洗涤沉淀即得到钨酸铅纳米粉体。本专利技术的，具体包括如下步骤(I)室温条件下，分别配制脂肪酸钠盐水溶液A和可溶性铅盐溶液B (可含有微量的稀有金属离子)，将A和B混合(脂肪酸钠盐与可溶性铅盐的物质的量之比为2 1)，静置后过滤、洗涤得到沉淀C ;(2)在60 90°C、搅拌速度为800-5000r/min的条件下，将一定量的C溶解在有机溶剂中形成透明乳液D ;(3)配制一定浓度的钨酸盐水溶液，在60 90°C、搅拌速度为800-5000r/min的条件下，滴加一定量的钨酸盐水溶液到D中，形成透明/半透明的乳液E ；其中，所滴加的钨酸盐水溶液中钨酸盐的含量与D中C的含量为等物质的量的关系，形成的乳液E中油/水相的体积比为I : (0. I 0. 8); (4)反应结束后冷却到室温，静置，沉淀后依次用こ醇、去离子水洗涤，然后在100°C条件下干燥，最后在马弗炉中以不同温度煅烧处理4h，得到钨酸铅纳米粉体。所述的脂肪酸钠盐优选为CnH2n02Na(n = 8 26)中的一种或大于ー种的混合物；所述的脂肪酸钠盐水溶液的浓度为0. 01 0. 5mol/L ；所述的水溶性铅盐优选为硝酸铅，こ酸铅中的ー种；所述的铅盐水溶液的浓度为0. I lmol/L ；所述的稀有金属离子为La3+、Y3+、Zr4+、V3+中的ー种；所述的稀有金属离子浓度为10 IOOOppm ；所述的有机溶剂优选为烷烃CnH2n+2 (n = 7 20)、芳烃CnH2n_6(n = 6 15)、环烷烃CnH2n(n = 6 8)、煤油中的ー种；所述的钨酸盐优选为钨酸钠，钨酸铵中的ー种；所述的钨酸盐水溶液的浓度为0. I lmol/L ；所述的煅烧处理温度为300 700°C。与现有制备方法相比，本专利技术具有如下优点(I)本专利技术利用微乳胶束作为微反应器一歩合成钨酸铅纳米粒子，制备方法简单，适合规模化生产；(2)本专利技术所述的自乳化沉淀法利用反应物的自乳化特性使微乳液稳定，反应过程中不需另外加入乳化剤，便于后续处理，对环境的影响小；(3)本专利技术所述的自乳化沉淀法利用反应过程中生成的乳化剂HLB值的改变调整微乳液的稳定性，最終使微乳液破乳，产生沉淀，反应结束后不需另外加入破乳剤，后处理简单，具有沉淀法的优点；(4)按本专利技术的方法获得的粉体粒度达到纳米级,粒径为10 lOOnm，形貌规整，分布窄；(5)按本专利技术的方法，通过改变水溶性无机盐的浓度可以方便的控制微乳胶束中钨酸铅纳米粒子的尺寸，实现钨酸铅纳米粉体尺寸可控制备。附图说明图I是采用本专利技术实施例I制备的钨酸铅纳米颗粒的粒径分布；图2是采用本专利技术实施例2制备的钨酸铅纳米颗粒的粒径分布；图3是采用本专利技术实施例3制备的钨酸铅纳米颗粒的粒径分布。具体实施例方式实施例I(I)室温条件下，分别配制0. 02mol/L的硬脂酸钠盐水溶液A和0. lmol/L硝酸铅水溶液B (含IOOOppm的硝酸锆)；将IOOmlA和IOmlB混合(物质的量之比为脂肪酸钠盐可溶性铅盐=2 I);静置后过滤、洗漆得到沉淀0. OOlmolC ;(2)温度90°C以及5000r/min搅拌速度条件下，将0. OOlmolC溶解在IOOml ニ甲苯中形成透明乳液D ；(3)配制0. lmol/L的钨酸盐水溶液；温度70°C以及5000r/min搅拌速度条件下，滴加IOml的钨酸盐水溶液到D中，形成透明/半透明的乳液E;乳胶粒的尺寸采用纳米粒度分析仪(美国，Malvern),纳米颗粒的尺寸为14nm 20nm(图I)； (4)反应结束后冷却到室温，静置，沉淀依次用こ醇、去离子水洗涤，然后在100°C条件下干燥，最后在马弗炉中300°C煅烧处理4h，得到钨酸铅纳米粉体。实施例2(I)室温条件下,分别配制0. 5mol/L的辛酸钠水溶液A和lmol/L硝酸铅水溶液B ;将IOOmlA和25mlB混合；静置后过滤、洗涤得到沉淀0. 025molC ；(2)温度70°C以及1000r/min搅拌速度条件下，将0. 025molC溶解在IOOml正辛烷中形成透明乳液D ;(3)配制0. 125mol/L的钨酸钠水溶液；温度70°C以及1000r/min搅拌速度条件下，滴加80ml的钨酸盐水溶液到D中，形成透明/半透明的乳液E ;乳胶粒的尺寸采用纳米粒度分析仪(美国，Malvern),纳米颗粒的尺寸为85 95nm(图2)；(4)反应结束后冷却到室温，静置，沉淀依次用こ醇、去离子水洗涤，然后在100°C条件下干燥，最后在马弗本文档来自技高网...
【技术保护点】
钨酸铅纳米粉体的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：(1)室温条件下，分别配制0.01～0.5mol/L脂肪酸钠盐水溶液A和0.1～1mol/L可溶性铅盐溶液B(可含有微量的稀有金属离子)，将A和B混合(脂肪酸钠盐与可溶性铅盐的物质的量之比为2∶1)，静置后过滤、洗涤得到沉淀C；(2)在60～90℃、搅拌速度为800？5000r/min的条件下，将一定量的C溶解在有机溶剂中形成透明乳液D；(3)在60～90℃、搅拌速度为800？5000r/min的条件下，滴加一定量的0.1～1mol/L钨酸盐水溶液到D中，形成透明/半透明的乳液E；其中，所滴加的钨酸盐水溶液中钨酸盐的含量与D中C的含量为等物质的量的关系，形成的乳液E中油/水相的体积比为1∶(0.1～0.8)；(4)将步骤(3)制得的乳液E冷却到室温后，静置，沉淀后依次用乙醇、去离子水洗涤，然后在100℃条件下干燥，最后在马弗炉中以不同温度煅烧处理4h，得到钨酸铅纳米粉体。
【技术特征摘要】
1.钨酸铅纳米粉体的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤 (1)室温条件下，分别配制0.01 0. 5mol/L脂肪酸钠盐水溶液A和0. I lmol/L可溶性铅盐溶液B (可含有微量的稀有金属离子)，将A和B混合(脂肪酸钠盐与可溶性铅盐的物质的量之比为2 I)，静置后过滤、洗涤得到沉淀C ; (2)在60 90°C、搅拌速度为800-5000r/min的条件下，将一定量的C溶解在有机溶剂中形成透明乳液D ; (3)在60 90°C、搅拌速度为800-5000r/min的条件下，滴加一定量的0.I lmol/L钨酸盐水溶液到D中，形成透明/半透明的乳液E ; 其中，所滴加的钨酸盐水溶液中钨酸盐的含量与D中C的含量为等物质的量的关系，形成的乳液E中油/水相的体积比为I : (0. I 0. 8); (4)将步骤(3)制得的乳液E冷却到室温后，静置，沉淀后依次用こ醇、去离子水洗涤，然后在100°C条件下干燥，最后在马弗炉中以不同温度煅烧处理4h，得到钨酸铅纳米粉体。2.根据权利要求I所述的钨酸铅纳米粉体的...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘必前，何敏，杨海军，吴杰，李兰，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。