一种制备Si-TaSi2共晶自生复合材料的方法，采用双区电阻加热，加热体分别采用钨、钽加热元件，提高熔体的温度梯度；采用多层金属屏蔽保温，抑制径向散热，并通过红外热电偶控温实现对熔区温度的精确控制；采用氧化铝隔热板将温度场分为热区和冷区，形成严格的单向热流。当试样完全熔化后，通过拉伸将试样抽拉到Ga-In-Sn液态金属中强制冷却，从而获得组织超细化，TaSi2纤维分布均匀的Si-TaSi2共晶自生复合材料，提高材料的性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料制备领域，具体是一种制备Si-TaSi2共晶自生复合材料的方法。
技术介绍
难熔金属硅化物TaSi2具有高熔点(Tm = 2040° C)、良好的抗氧化性、较低的功函数(cp=0.59eV)，且与硅有很好的结合强度，因此Si-TaSi2共晶自生复合材料被认为是一种具有广阔应用前景的新型冷场致发射材料。目前，常用的制备所述Si-TaSi2共晶自生复合材料的方法有以下几种 I、Czochralski (CZ)法。 文献 “D. M. Ditchek, J. Hefter, T. R. Middleton.Microstructure of Czochralskl grown Si-TaSi2 eutectic composites. Journal ofCrystal growth, 102 (1990) 401-412. ”采用 CZ 定向凝固技术，制备出了 Si-TaSi2 棒状共晶自生复合材料。CZ法由于籽晶和坩埚同时旋转产生的非稳态温度场易导致溶质沿径向分布不均，极大影响了材料的场发射性能。2、电子束悬浮区熔法。文献“C. J. Cui，J. Zhang, Z. ff. Jia, H. J. Su, L. Liu, H. Z. Fu.Microstructure and field emission properties of the Si-TaSi2 eutectic in situcomposites by electron beam floating zone melting technique. Journal ofCrystal growth, 310 (2008) 71-77. ” 提出了采用无坩埚的电子束区熔凝固技术制备Si-TaSi2共晶自生复合材料，提高了温度梯度(300 500K/cm)，并获得了组织较为细化的复合材料。用该技术制备Si-TaSi2共晶时，由于熔体的温度及抽拉速率不能独立、精度的控制，因此难以对凝固组织进行优化和定量设计，不利于进行该合金的凝固理论研究。另外电子束对熔区的轰击和搅拌也会产生较强的对流，同样易导致组织和成分不均匀。3、传统的 Bridgman 法。文献“N. J. Helbren, S. E. R. Hiscocks. Silicon-andgermanium-based eutectics . Journal of Materials Science, 8 (1973) 1744-1750，，提出了用Bridgman定向凝固技术制备Si-TaSi2共晶自生复合材料。由于该方法采用感应线圈加热和自然冷却，因此温度梯度低〈lOOK/cm，凝固速率低〈10 μ m/s，制备的纤维组织粗大且规整性较差，极大影响了材料的场发射性能。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的制备Si-TaSi2共晶自生复合材料组织成分不均、组织粗大，定向生长差的问题，并进一步提高该材料的场发射性能，本专利技术提出了一种制备Si-TaSi2共晶自生复合材料的方法。本专利技术包括以下步骤步骤一，制备Si-TaSi2共晶合金铸锭母材以高纯的Si和高纯的Ta作为原材料，按共晶成分配制，得到母材原料，所述母材原料中Si :Ta的原子百分比为99 I ;将母材原料装入石英坩埚中并置于熔炼炉内，将熔炼炉抽真空至真空度低于2X10_4Pa并保持该真空度；将熔炼炉加热，加热中以30°C /min的速度逐步将熔炼炉加热至1450°C，使母材原料完全熔化后保温30min ;关闭电源并用冷却水将熔炼炉内温度冷却至室温，得到Si-TaSi2共晶合金铸锭母材；步骤二，填装试棒将得到的Si-TaSi2共晶合金铸锭母材切割成试棒；将得到的试棒打磨后置于酒精溶液中并采用超声波清洗30min ;将清洗干净的试棒放进刚玉管中；运行抽拉系统,使不锈钢接头完全浸没到结晶器Ga-In-Sn冷却剂液面以下；将氧化铝隔热板放入炉内；关闭炉腔，并安装W/Re热电偶；步骤三，Si-TaSi2共晶合金试棒的定向凝固Si-TaSi2共晶合金试棒的定向凝固的具体过程是将定向凝固炉腔室抽真空至真空度为6. 6X10_4Pa并保持该真空度；向凝固炉腔 室内充入Ar气；依次打开循环冷却水、热电偶后，打开凝固炉中的钨加热体电源，以15°C /min的速度加热凝固炉腔室，同时也会对Si-TaSi2共晶合金试棒和钽加热体加热；当钽加热体的温度到达1000°C时，接通钽加热体电源，对该钽加热体预热IOmin后，通过钽加热体对凝固炉腔室加热至1500°C并保温30min ;所述钽加热体对凝固炉腔室加热的升温速率为IO0C /min,使Si-TaSi2共晶合金试棒完全熔化；启动抽拉机构，使Si-TaSi2共晶合金试棒以I 200 μ m/s的速率从上至下移动并进入Ga-In-Sn液态金属中，实现材料的连续定向凝固。本专利技术采用双区电阻加热，大钽加热体分别采用钨、钽加热元件，提高熔体的温度梯度；采用多层金属屏蔽保温，抑制径向散热，并通过红外热电偶控温实现对熔区温度的精确控制；采用氧化铝隔热板将温度场分为热区和冷区，形成严格的单向热流。当试样完全熔化后，以一定的速度将试样抽拉到Ga-In-Sn液态金属中强制冷却，从而获得组织超细化，TaSi2纤维分布均匀的Si-TaSi2共晶合金。本专利技术中，熔体温度保持在1500°C，温度梯度为210K/cm ；试样抽拉速度对Si-TaSi2共晶微观组织有重要影响，提高抽拉扫描速度能够减小棒状共晶间距，抽拉速率确定为I 200 μ m/S。本专利技术与现有技术相比具有以下优点I)与CZ法和传统Bridgman相比具有高的温度梯度(210K/cm):本专利技术采用双区电阻加热，钨加热体整体加热试样，钽加热体在凝固界面前沿对熔体进行局部强化加热，同时在隔热板下方采用液态金属对凝固试样进行强制冷却，从而获得高的温度梯度；高的温度梯度有助于提高获得Si-TaSi2共晶组织的凝固速率，实现组织特征尺度和相体积分数的大凝固速率范围调节，从而获得具有不同性能和用途的共晶复合材料并有利于开展该共晶合金的凝固理论研究。本专利技术使获得规则Si-TaSi2共晶组织的凝固速率提高到200 μ m/s，远高于传统Bridgman和CZ法获得Si-TaSi2共晶凝固组织的最大凝固速率数值出和55ym/s)0附图6(a)表明本专利技术制备的Si-TaSi2共晶组织呈现良好的定向排列。2)与电子束制备Si-TaSi2共晶合金相比，本专利技术采用电阻加热消除了强制对流对组织的影响，能够获得更加均匀的Si-TaSi2共晶组织；采用多层金属屏蔽保温、隔热板温度分区以及液态金属强制冷却消除了凝固过程中的侧向散热，能够形成严格的单向热流，有助于获得定向效果良好的凝固组织；能够获得较大尺寸的试样，如图3 ;能够实现对熔体温度和凝固速度进行独立的精确控制，从而获得凝固参数与凝固组织之间的定量关系，有助于更好的控制Si-TaSi2共晶合金的生长以及开展相应凝固理论的研究。表I表明，在同等凝固速率下，本专利技术制备的Si-TaSi2共晶合金表现出更好的场发射性能(开启电压小，场发射电流大)。表I同等凝固速率下、不同定向凝固技术制备的Si-TaSi2共晶复合材料的场发射参数与性本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备Si？TaSi2共晶自生复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，制备Si？TaSi2共晶合金铸锭母材：以高纯的Si和高纯的Ta作为原材料，按共晶成分配制，得到母材原料，所述母材原料中Si：Ta的原子百分比为99∶1；将母材原料装入石英坩埚中并置于熔炼炉内，将熔炼炉抽真空至真空度低于2×10？4Pa并保持该真空度；将熔炼炉加热，加热中以30℃/min的速度逐步将熔炼炉加热至1450℃，使母材原料完全熔化后保温30min；关闭电源并用冷却水将熔炼炉内温度冷却至室温，得到Si？TaSi2共晶合金铸锭母材；步骤二，填装试棒：将得到的Si？TaSi2共晶合金铸锭母材切割成试棒；将得到的试棒打磨后置于酒精溶液中并采用超声波清洗30min；将清洗干净的试棒放进刚玉管中；运行抽拉系统，使不锈钢接头完全浸没到结晶器Ga？In？Sn冷却剂液面以下；将氧化铝隔热板放入炉内；关闭炉腔，并安装W/Re热电偶；步骤三，Si？TaSi2共晶合金试棒的定向凝固：Si？TaSi2共晶合金试棒的定向凝固的具体过程是：将定向凝固炉腔室抽真空至真空度为6.6×10？4Pa并保持该真空度；向凝固炉腔室内充入Ar气；依次打开循环冷却水、热电偶后，打开凝固炉中的钨加热体电源，以15℃/min的速度加热凝固炉腔室，同时也会对Si？TaSi2共晶合金试棒和钽加热体加热；当钽加热体的温度到达1000℃时，接通钽加热体电源，对该钽加热体预热10min后，通过钽加热体对凝固炉腔室加热至1500℃并保温30min；所述钽加热体对凝固炉腔室加热的升温速率为10℃/min，使Si？TaSi2共晶合金试棒完全熔化；启动抽拉机构，使Si？TaSi2共晶合金试棒以1～200μm/s的速率从上至下移动并进入Ga？In？Sn液态金属中，实现材料的连续定向凝固。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏海军，张军，杨新宇，刘林，傅恒志，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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