一种分离提纯奈韦拉平的方法技术

技术编号:8238749 阅读:224 留言:0更新日期:2013-01-24 18:44
本发明专利技术公开了一种分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于,包括的步骤为:将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平一次结晶物料;将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平二次结晶物料;将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂,再降温结晶,即得提纯的奈韦拉平产品。该方法工艺简单可控,成本低廉,产品品质高,便于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物合成领域,具体涉及。
技术介绍
奈韦拉平,又名奈韦那平、萘韦拉平等,英文名称Nevirapine,化学名称为11-环丙基-5,11- _■氧 ~4~ 甲基-6H- _■批淀并 _■氣杂革 _6-丽,是由德国Boehringer Ingelheim公司研发的非核苷类HIV逆转录酶抑制剂。1996年9月美国FDA批准上市,商品名为维乐命(Viramune),现已多国上市。化学结构式为权利要求1.,其特征在于,包括的步骤为将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶齐U,再降温结晶,制得奈韦拉平一次结晶物料;将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平二次结晶物料;将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂,再降温结晶,即得提纯的奈韦拉平产品。2.根据权利要求I所述的分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于,包括以下步骤 (1)将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂,升温至65-80°C,保温O.5-3小时,抽滤,再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶剂,再以1-20°C/hr速度降温至体系温度为4-12°C,保温2-12小时,抽滤,制得奈韦拉平一次结晶物料; (2)将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,升温至65-80°C,保温 O.5-3小时,抽滤,再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂,再以1-20°C /hr速度降温至体系温度为5-10°C,保温1_12小时,抽滤,制得奈韦拉平二次结晶物料; (3)将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,升温至65-80°C,保温O.5-3小时,抽滤,再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂,再以1-20°C /hr速度降温至体系温度为5-10°C,保温1_12小时,抽滤,烘干,即得提纯的奈韦拉平产品。3.根据权利要求I或2所述的分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于所述奈韦拉平粗产品与有机溶剂的重量比为1:10-1:25 ;奈韦拉平一次结晶物料与有机溶剂的重量比为1:10-1:25 ;奈韦拉平二次结晶物料与有机溶剂的重量比为1:10-1:25。4.根据权利要求I或2所述的分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于所述有机溶剂为体积分数为95%的乙醇,所述脱色剂为药用活性碳。5.根据权利要求2所述的分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于蒸馏过程中,蒸馏温度为35-65°C,蒸馏所需压力为-O. 05MPa至-O. IMPa0全文摘要本专利技术公开了,其特征在于,包括的步骤为将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平一次结晶物料;将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平二次结晶物料;将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂,再降温结晶,即得提纯的奈韦拉平产品。该方法工艺简单可控,成本低廉,产品品质高,便于实现工业化生产。文档编号C07D471/14GK102887898SQ201210370890公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日专利技术者冉刚, 石兆勇, 沈莲秀, 任智勇, 丁方, 邓全红 申请人:四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于,包括的步骤为:将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14?20倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平一次结晶物料;将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9?16倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平二次结晶物料;将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4?10倍的有机溶剂,再降温结晶,即得提纯的奈韦拉平产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:冉刚石兆勇沈莲秀任智勇丁方邓全红
申请(专利权)人:四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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