本发明专利技术涉及一种采用液相化学技术制备纳米硼化锆粉体的方法，具体技术是通过悬浮液—溶胶—凝胶工艺制备出纳米级的ZrB2粉体，通过对此方法中的各个阶段进行精确控制，可以获得尺度可控的纳米硼化锆粉体。其过程是首先形成高度均匀分散的纳米硼粉分散相的悬浮液，再通过在悬浮液浆料中引入环氧丙烷作为胶联剂形成稳定的溶胶，最后在混合溶胶体系中引入聚乙二醇（PEG），与环氧丙烷共同作用促进由溶胶向凝胶的转变，后经干燥、氩气环境下高温煅烧，制备出纯度高、粒径在20-40nm的类球状ZrB2粉体。所制备的粉体纯度高、粒度均匀、细小、团聚少、比表面积大、化学活性高，有利于成为陶瓷涂层材料与陶瓷复合材料等的优选材料。
【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种采用液相化学技术制备纳米硼化锆粉体的方法，其特征是采用悬浮液→溶胶→凝胶工艺，具体步骤如下：（一）悬浮液前驱体溶液的制备：（1）配置体积比为1:1~1:3的去离子水和乙醇的混合溶液，加入纳米硼粉获得含纳米硼粉重量百分比为1？10%的浆料；（2）在20？40℃搅拌条件下，在上述获得的浆料中逐滴加入重量百为比为50%的聚丙烯酸铵水溶液，加入的总量为每100ml浆料中加入0.5？5ml，持续搅拌1？3小时，然后超声分散1？2小时，再搅拌1？3小时，循环往复，直至得到不发生沉降的高分散相的稳定含硼悬浮液；（二）硼化锆前驱体溶胶的制备：（1）将ZrOCl2.8H2O溶于体积比为1:1~1:3的去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌至完全溶解，形成重量百分比为10%？30%的锆溶液；（2）将锆溶液逐滴加入到步骤（一）制得的含硼悬浮液中，每持续搅拌1？2小时后进行超声分散1？2小时，再搅拌1？2小时，循环往复，直至得到含硼粉和锆的均匀混合不发生沉降的稳定浆料溶液；（3）在搅拌条件下，往上述（二）步骤（2）得到的硼粉和锆的混合浆料溶液中逐滴加入环氧丙烷，加入的总量为每100ml浆料中加入10？40ml环氧丙烷，持续搅拌，得到均匀稳定的不发生沉降的混合溶胶；（三）硼化锆前驱体凝胶的制备：（1）将蔗糖溶解溶于体积比为1:1~1:3的去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌至完全溶解，形成重量百分比为45%？70%的蔗糖溶液；（2）在30？40℃搅拌条件下，将蔗糖溶液滴加到步骤（二）制得的混合溶胶中，加入蔗糖的量按摩尔比Zr/C（其中C是蔗糖中含碳的量）=1:3~1:6的量加入，加入过程中持续搅拌；（3）配制重量百分比为20wt%的聚乙二醇水溶液，而后滴加入到上一步骤制备的溶胶中，加入的总量为每100ml加入2.5？7.5ml，持续搅拌，直至形成凝胶；（四）硼化锆粉体的制备：（1）将步骤（三）获得的凝胶入入烘箱中，首先在60℃？80℃下烘干4？6小时，然后再升温至120℃，继续烘干4？6小时，得到ZrB2前躯体干凝胶；（2）将干凝胶研磨粉碎，过80目筛，压实成干凝胶块；（3）将前驱体凝胶块置于氧化铝管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为1350℃？1550℃，2小时保温。降温后得到到ZrB2粉体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：季惠明，范红娜，李敏敏，季光奕，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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