本发明专利技术属于中药化学领域，涉及一种依瓦菊素的生产工艺。工艺是以小头依瓦菊花或旋覆花全草为原料，粉碎至40-60目，加入超临界萃取釜中，以质量百分比浓度为70%的乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，在分离釜中收集萃取物，用丙酮回流提取，提取液浓缩后用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，正庚烷-乙醇混合溶液重结晶即得。本发明专利技术工艺环保、提取效率高、制备量大，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药化学
，涉及ー种依瓦菊素的生产エ艺。
技术介绍
依瓦菊素(Ivalin)，分子量为346. 38，分子式为C19H22O6, CAS登录号为5938-03-4，是ー种倍半萜内酯类化合物，mp. 130-132°C，主要存在于菊科旋覆花、无毛苞菊、小头依瓦菊、粗糙土灌木、三裂奥菊等植物中。药理研究表明，依瓦菊素对鼠淋巴白血病P388、人鼻咽癌KB-3和耐长春花碱KB-VI细胞的ED50 ( μ g/mL)分别为O. 14、I. 8、I. 3 ;对枯草杆菌的MIC为375 μ g/mL。另外依瓦菊素还具有灭螺活性以及抑制糖酵解酶等作用。经检索，尚未发现大量制备依瓦菊素的エ艺方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种依瓦菊素的生产エ艺，该エ艺环保、提取效率高、制备量大，适合エ业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 一种依瓦菊素的生产エ艺，其特征包括以下步骤以小头依瓦菊花或旋覆花全草为原料，粉碎过40-60目筛，加入超临界萃取釜中，以质量百分比浓度为70%的こ醇水溶液为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后根据TLC收集合并含依瓦菊素的组分，洗脱液回收试剂至适量体积，結晶，正庚烷-こ醇混合溶液重结晶即得。所述超临界萃取參数为萃取温度为46_58°C，萃取压カ为17_23MPa，CO2流量为15-18L/h，萃取时间为2-4h。所述丙酮回流提取步骤中丙酮溶液用量为萃取物体积的3-6倍，加热提取O. 5-1. 5h，提取 1-2 次。所述正丁醇萃取用1-3倍体积量的正丁醇萃取3-6次。所述硅胶高压柱柱压为2. 3-3. 2MPa，硅胶目数为200-300目，柱径高比为I :7_1 12。本专利技术的优势在于采用超临界流体萃取、回流提取、高压硅胶柱层析及结晶等步骤分离得到依瓦菊素，安全、环保、效率高、产品纯度高，易于エ业化生产。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进ー步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取小头依瓦菊花和叶Ikg粉碎过40目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入180ml质量百分比浓度为70%的こ醇水溶液作为夹带剂參与萃取，设定萃取參数为萃取温度48°C，萃取压力19. 2MPa，CO2流量为15L/h，萃取时间为3h，解析温度为35°C，解析压カ为4MPa，收集萃取物，加6倍量体积的丙酮加热回流提取I. 0h，提取2次，将提取液合并、浓缩成浸膏，用等倍体积量的正丁醇萃取5次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为2.4MPa，柱径高比为1:9，以石油醚-丙酮依次按体积比100: I、100:5、100:10、100:20洗脱，分段收集各流分，将含依瓦菊素的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，正庚烷-こ醇(1:4)混合溶液重结晶得到依瓦菊素晶体11. 7g,经HPLC检测其纯度为95. 6%。实施例2: 取小头依瓦菊花和叶Ikg粉碎过60目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入150ml质量百分比浓度为70%的こ醇水溶液作为夹带剂參与萃取，设定萃取參数为萃取温度46°C，萃取压力20. 6MPa，CO2流量 为16L/h，萃取时间为3. 5h，解析温度为40°C，解析压カ为6MPa，收集萃取物，加5倍量体积的丙酮加热回流提取I. 5h，将提取液浓缩成浸膏，用2倍体积量的正丁醇萃取3次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为2. 8MPa，柱径高比为1:12，以石油醚-丙酮依次按体积比100: I、100:5,100:10,100:20洗脱，分段收集各流分，将含依瓦菊素的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，正庚烷-こ醇(1:3)混合溶液重结晶得到依瓦菊素晶体12. 9g，经HPLC检测其纯度为94. 2%。实施例3 取旋覆花全草Ikg粉碎过40目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入300ml质量百分比浓度为70%的こ醇水溶液作为夹带剂參与萃取，设定萃取參数为萃取温度52°C，萃取压力21. 7MPa，CO2流量为18L/h，萃取时间为2h，解析温度为45°C，解析压カ为8MPa，收集萃取物，加3倍量体积的丙酮加热回流提取O. 5h，提取2次，将提取液合并、浓缩成浸膏，用2倍体积量的正丁醇萃取4次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为3. 2MPa，柱径高比为1:10，以石油醚-丙酮依次按体积比100: I、100: 5、100:10、100:20洗脱，分段收集各流分，将含依瓦菊素的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，正庚烷-こ醇(1:4)混合溶液重结晶得到依瓦菊素晶体468mg，经HPLC检测其纯度为96. 2%。实施例4: 取旋覆花全草Ikg粉碎过60目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入250ml质量百分比浓度为70%的こ醇水溶液作为夹带剂參与萃取，设定萃取參数为萃取温度55°C，萃取压力23. OMPa, CO2流量为17L/h，萃取时间为2. 5h，解析温度为42°C，解析压カ为7MPa，收集萃取物，加4倍量体积的丙酮加热回流提取I. 5h，将提取液浓缩成浸膏，用3倍体积量的正丁醇萃取4次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为3. OMPa,柱径高比为1:7，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1、100: 5、100:10、100:20洗脱，分段收集各流分，将含依瓦菊素的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，正庚烷-こ醇(1:4)混合溶液重结晶得到依瓦菊素晶体447mg，经HPLC检测其纯度为93. 8%。实施例5: 取旋覆花全草Ikg粉碎过60目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入220ml质量百分比浓度为70%的こ醇水溶液作为夹带剂參与萃取，设定萃取參数为萃取温度58°C，萃取压力17. OMPa, CO2流量为15L/h，萃取时间为4h，解析温度为46°C，解析压カ为6MPa，收集萃取物，加6倍量体积的丙酮加热回流提取I. Oh,提取2次，将提取液合并、浓缩成浸膏，用3倍体积量的正丁醇萃取6次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为2. 3MPa，柱径高比为1:11，以石油醚-丙酮依次按体积比100: I、100: 5、100:10、100:20洗脱，分段收集各流分，将含依瓦菊素的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，正庚烷-こ醇(1:3)混合溶液重结晶得到依瓦菊 素晶体428mg，经HPLC检测其纯度为95. 3%。权利要求1.一种依瓦菊素的生产工艺，其特征是包括以下步骤以小头依瓦菊花或旋覆花全草为原料，粉碎过40-60目筛，加入超临界萃取釜中，以质量百分比浓度为70%的乙醇水溶液为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种依瓦菊素的生产工艺，其特征是包括以下步骤：以小头依瓦菊花或旋覆花全草为原料，粉碎过40？60目筛，加入超临界萃取釜中，以质量百分比浓度为70%的乙醇水溶液为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚？丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后根据TLC收集合并含依瓦菊素的组分，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，正庚烷？乙醇混合溶液重结晶即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。