一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，属于纤维素氨基甲酸酯纤维生产技术领域。本发明专利技术通过特定的纤维素的活化、纤维素氨基甲酸酯的制备、纤维素氨基甲酸酯溶液的制备以及纺丝步骤，形成一个完成度较高的完整纤维素氨基甲酸酯纤维长丝生产过程，制备的纺丝原液可纺性好，最终产品性能好，非常适合工业化大规模生产，兼顾生产成本、生产效率和产品质量。

Process for producing cellulose carbamate fiber filament

The invention relates to a process for producing cellulose carbamate fiber filaments, which belongs to the technical field of cellulose carbamate fiber production. The present invention through specific activation of cellulose, cellulose carbamate, preparation of cellulose carbamate solution preparation and spinning steps to form a complete high degree of integrity of cellulose carbamate fiber filament production process, spinning solution preparation has good spinnability, the final product performance is good, very suitable for industrialization mass production, taking into account the production cost, the production efficiency and product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺
本专利技术涉及一种生产再生纤维素纤维长丝的工艺，更具体地说，本专利技术涉及一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，属于纤维素氨基甲酸酯纤维生产

技术介绍
纤维素纤维是以自然界中不断再生的天然纤维为原料制成的化学纤维。现今纤维素纤维的生产主要为粘胶法，生产出来的产品为粘胶纤维。粘胶纤维为再生纤维素纤维的一种，是最早投入工业化生产的化学纤维之一。粘胶纤维的吸湿性好，穿着舒适，可纺性优良，常与棉、毛或各种合成纤维混纺、交织、用于各类服装及装饰用纺织品。采用不同的原料和纺丝工艺制备出的高强力粘胶纤维，可用于轮胎帘子线、运输带等工业用品。目前我国是粘胶纤维第一生产大国，但目前国内纤维素纤维绝大部分还是按照传统的老工艺生产，包括浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成、过滤、脱泡等工序制成粘胶，再由湿法纺丝制成粘胶纤维。在粘胶纤维传统工艺中，纤维素的黄化过程要耗费大量的二硫化碳，而在纺丝阶段还排放出相当份额的硫化氢和无法回收的二硫化碳，给环境会造成了相当大的污染。另外，传统粘胶法成本高，生产工艺耗时长，导致花费大，生产效率却不高。因此，近年来对粘胶纤维工艺的研究逐渐转向环境友好型以及能够提高生产效率，降低生产成本的新型工艺上来，并产生了一些新的成型技术。由于纤维素基本单元有三个羟基，很容易形成分子内和分子间氢键，结晶度很高，所以纤维素很难溶于一般的无机和有机溶剂中，需要采用特殊的溶剂或将其衍生化改性后才便于加工与利用。纤维素衍生化主要包括酯化、醚化和接枝共聚反应等。其中，纤维素与尿素反应生成纤维素氨基甲酸酯，过程较为简单，可纺性良好，对环境污染小，所得的纤维织物性能优良，而且尿素来源丰富且无毒，价格也比较便宜，反应产物纤维素氨基甲酸酯性质稳定，能够在常温常湿环境下储存很长时间。国家知识产权局于2014.10.1公开了一件公开号为CN104072622A，名称为“纤维素氨基甲酸酯的制备及其低温溶解纺丝方法”的专利技术，该专利技术公开了一种纤维素氨基甲酸酯的制备及其低温溶解纺丝方法，将纤维素加入到氢氧化钠溶液，搅拌均匀并浸泡，然后将纤维素取出水洗至中性，得到碱化纤维素，加入尿素，搅拌均匀，放入烘箱中加热、反应并干燥，得到纤维素氨基甲酸酯，将纤维素氨基甲酸酯粉碎成粉末加入到混合釜中，并加入氢氧化钠、硫脲、去离子水的复合溶剂，搅拌混合均匀；混合釜中的原料在挤出、脱泡、过滤后由喷丝板的喷丝孔喷出，依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中凝固成固体，再经过水槽水洗后通过纺丝组件拉伸、缠绕成纤维素氨基甲酸酯纤维。上述专利技术公开了纤维素与尿素作为原料制备纤维素氨基甲酸酯，然后再制备纤维素氨基甲酸酯溶液，最后纺丝的全部过程。但是，该过程并适合应用于工业化大规模生产，制备的纺丝原液可纺性较差，纺丝工艺没有经过相应优化，也导致最终产品性能不佳。国家知识产权局于2009.12.9公开了一件公开号为CN101597336，名称为“纤维素氨基甲酸酯的微波合成方法”的专利技术，该专利技术公开了一种微波加热合成纤维素氨基甲酸酯的技术。其方法是首先将纤维素浸泡在尿素水溶液中使其充分吸附尿素，并过滤、干燥得到纤维素/尿素的均匀混合物。然后将纤维素/尿素混合物置于微波炉中加热反应制得纤维素氨基甲酸酯。本专利技术所提供的纤维素氨基甲酸酯合成技术无溶剂污染，不需要加入有机溶剂和任何催化剂，反应速度快，能耗低。所合成的纤维素氨基甲酸酯产物于-10～5℃范围内在6～10wt%NaOH水溶液中具有良好的溶解性，可制备出稳定、透明且适合于工业纺丝和制膜的浓溶液。国家知识产权局于2012.9.26公开了一件公开号为CN102691125A，名称为“一种由纤维素氨基甲酸酯制备再生纤维素纤维的方法”的专利技术，该专利技术涉及一种由纤维素氨基甲酸酯制备再生纤维素纤维的方法，该方法是以一种溶剂组合物来溶解纤维素氨基甲酸酯，溶剂组合物为含有6～10wt%的氢氧化钠、0.1～3wt%氧化锌的水溶液。将一定量的纤维素氨基甲酸酯均匀分散于该溶剂组合物中，低温条件下冷冻至-10℃以下，取出在不高于50℃的条件下解冻，进行湿法纺丝，丝条经过凝固、水洗、干燥后得到再生纤维素纤维。该方法解决了以往工艺中纤维素氨基甲酸酯溶解困难及溶液不稳定这两大难题，具有很高的工业化应用价值。国家知识产权局于2014.8.13公开了一件公开号为CN103980368A，名称为“一种液固相反应制备纤维素氨基甲酸酯的方法”的专利技术，该专利技术利用纤维素浆粕或者经过活化处理的纤维素浆粕和尿素为原料，在二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等高沸点非质子和强极性溶剂中进行酯化反应合成纤维素氨基甲酸酯。液固相反应法制备纤维素氨基甲酸酯过程中，选用溶剂毒性小、易回收，使制备过程简便、环保、安全和可控，制得纤维素氨基甲酸酯能溶解在NaOH溶液中形成良好稳定的溶液，可用于再生纤维素纤维或膜等的制备。上述三件专利都涉及整个纤维素氨基甲酸酯纤维生产中的某些环节和步骤，但是都没有涉及到整个工艺过程，无法实现工业化大规模生产。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有生产纤维素氨基甲酸酯纤维的工艺无法适应工业化大规模生产的问题，提供一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，该方法适合工业化大规模生产，制备的纺丝原液可纺性好，最终产品性能好。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、纤维素的活化先将纤维素加入到氢氧化钠溶液中浸泡，使其活化，然后水洗得到活化纤维素；B、纤维素氨基甲酸酯的制备向活化纤维素中加入尿素和惰性溶剂，然后对其加热，进行酯化反应，得到纤维素氨基甲酸酯；C、纤维素氨基甲酸酯溶液的制备将纤维素氨基甲酸酯加入到氢氧化钠与氧化锌的溶液中，在-5～-15℃下冷冻反应3～6h，反应完成后，升至常温得到纤维素氨基甲酸酯溶液，即纺丝原液；D、纺丝将步骤C中的纺丝原液通过湿法纺丝制成纤维素氨基甲酸酯纤维长丝。本专利技术在步骤A中，所述的纤维素为聚合度为500～900的竹浆。本专利技术在步骤A中，所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为16～20%，纤维素与氢氧化钠溶液的固液比为1:(4～6)。本专利技术在步骤A中，所述的浸泡的温度为5～15℃，浸泡时间为4～8h。本专利技术在步骤B中，所述的尿素为质量浓度20～40%的尿素溶液，尿素与活化纤维素的质量比为(2～4):1。本专利技术在步骤B中，所述的惰性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，惰性溶剂与活化纤维素的体积质量比为(5～10):1。本专利技术在步骤B中，所述的加热的温度为140～160℃，加热反应时间为1～3h。本专利技术在步骤C中，所述的氢氧化钠与氧化锌的溶液中，氢氧化钠的质量浓度为8～12%，氧化锌的质量浓度为1～3%，溶解得到的纤维素氨基甲酸酯溶液的质量浓度为6～8%。本专利技术在步骤D中，所述的纺丝过程中，凝固浴的组成及配比为Na2SO4230～245g/L，ZnSO48～12g/L，H2SO4110～140g/L。本专利技术带来的有益技术效果：1、本专利技术解决了现有生产纤维素氨基甲酸酯纤维的工艺无法适应工业化大规模生产的问题。本专利技术提供一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、纤维素的活化先将纤维素加入到氢氧化钠溶液中浸泡，使其活化，然后水洗得到活化纤维素；B、纤维素氨基甲酸酯的制备向活化纤维素中加入尿素和惰性溶剂，然后对其加热，进行酯化反应，得到纤维素氨基甲酸酯；C、纤维素氨基甲酸酯溶液的制备将纤维素氨基甲酸酯加入到氢氧化钠与氧化锌的溶液中，在‑5～‑15℃下冷冻反应3～6h，反应完成后，升至常温得到纤维素氨基甲酸酯溶液，即纺丝原液；D、纺丝将步骤C中的纺丝原液通过湿法纺丝制成纤维素氨基甲酸酯纤维长丝。

【技术特征摘要】
1.一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、纤维素的活化先将纤维素加入到氢氧化钠溶液中浸泡，使其活化，然后水洗得到活化纤维素；B、纤维素氨基甲酸酯的制备向活化纤维素中加入尿素和惰性溶剂，然后对其加热，进行酯化反应，得到纤维素氨基甲酸酯；C、纤维素氨基甲酸酯溶液的制备将纤维素氨基甲酸酯加入到氢氧化钠与氧化锌的溶液中，在-5～-15℃下冷冻反应3～6h，反应完成后，升至常温得到纤维素氨基甲酸酯溶液，即纺丝原液；D、纺丝将步骤C中的纺丝原液通过湿法纺丝制成纤维素氨基甲酸酯纤维长丝。2.根据权利要求1所述的一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，其特征在于：在步骤A中，所述的纤维素为聚合度为500～900的竹浆。3.根据权利要求1所述的一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，其特征在于：在步骤A中，所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为16～20%，纤维素与氢氧化钠溶液的固液比为1:(4～6)。4.根据权利要求1或2所述的一种生产纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的工艺，其特征在于：在步骤A中，所述的浸泡的温度为5～15℃，浸泡时间为4～...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯涛，邓传东，孙毅，李蓉玲，李雪梅，唐金钟，贺敏，张玉剑，易家祥，
申请(专利权)人：宜宾丝丽雅集团有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51