本发明专利技术属于植物有效成分提取技术领域，涉及一种单蕊菊内酯C的生产工艺。工艺是以巴西菊或二色单蕊菊为原料，粉碎至20-60目，加入超临界萃取釜中，以无水乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，在分离釜中收集萃取物，用丙酮回流提取，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，二氯甲烷-甲醇重结晶即得。本发明专利技术工艺环保、提取效率高、制备量大，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种单蕊菊内酯C的生产工艺
本专利技术属于植物有效成分提取
，涉及一种单蕊菊内酯C的生产工艺。技术背景单蕊菊内酯C (Eremantholide C)，异名巴西菊内酯C，分子量为346. 38，分子式为C19H22O6, CAS登录号为69883-97-2，是一种倍半萜内酯类化合物，mp. 2^_230°C，主要存在于菊科二色单蕊菊、巴豆单蕊菊、巴西菊、岩生灯菊、单花灯菊、细种落鳞菊等植物中。药理研究表明，单蕊菊内酯C具有杀锥虫活性，体外培养对克氏锥虫Y株和CL株抑制100%所需的浓度分别为3600 μ g/mL和1400 μ g/mL。经检索，尚未发现大量制备单蕊菊内酯C的工艺方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种单蕊菊内酯C的生产工艺，该工艺环保、提取效率高、 制备量大，适合工业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种单蕊菊内酯C的生产工艺，其特征是以巴西菊或二色单蕊菊为原料，粉碎过20-60 目筛，加入超临界萃取釜中，以无水乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后根据TLC收集合并含单蕊菊内酯C的组分，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，二氯甲烷-甲醇重结晶即得。所述超临界萃取参数为萃取温度为25_38°C，萃取压力为14_33MPa，CO2流量为 15-18L/h，萃取时间为2-6h。所述丙酮回流提取丙酮用量为3-6倍量体积，加热提取0. 5-1.证，提取1-2次。所述正丁醇萃取用2-4倍体积量的正丁醇萃取3-6次。所述硅胶高压柱柱压为2. 1-3. OMPa，硅胶目数为200-300目，柱径高比为1 :10_1 17。本专利技术的优势在于采用超临界流体萃取、溶剂提取、萃取及高压柱层析、结晶等步骤分离得到单蕊菊内酯C，安全环保、效率高、易于工业化生产；采用高压硅胶柱层析，上样量大、分离度好、产品纯度高。具体实施方式下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例1:取巴西菊茎Ikg粉碎过40目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界(X)2萃取，通入200ml 无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为萃取温度^°C，萃取压力16MPa，C02流量3为16L/h，萃取时间为4h，解析温度为25°C，解析压力为4MPa，收集萃取物，加4倍量体积的丙酮加热回流提取lh，提取2次，将提取液合并、浓缩成浸膏，用3倍体积量的正丁醇萃取6 次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为2. 2MPa, 柱径高比为1 15，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1,100:5,100:10、10020洗脱，分段收集各流分，将含单蕊菊内酯C的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到单蕊菊内酯C晶体，经HPLC检测其纯度为95. 8%。实施例2:取巴西菊茎Ikg粉碎过20目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入150ml 无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为萃取温度37°C，萃取压力27MPa，CO2流量为18L/h，萃取时间为池，解析温度为23°C，解析压力为6MPa，收集萃取物，加6倍量体积的丙酮加热回流提取0.证，将提取液浓缩成浸膏，用4倍体积量的正丁醇萃取3次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为2. IMPa，柱径高比为 1:14，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1、100:5、100:10、100:20洗脱，分段收集各流分， 将含单蕊菊内酯C的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到单蕊菊内酯C晶体，经HPLC检测其纯度为94. 6%。实施例3:取二色单蕊菊干燥地上部分Ikg粉碎过40目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界 CO2萃取，通入300ml无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为萃取温度25°C，萃取压力21MPa，CO2流量为15L/h，萃取时间为6h，解析温度为20°C，解析压力为SMPa，收集萃取物，加3倍量体积的丙酮加热回流提取lh，提取2次，将提取液合并、浓缩成浸膏，用2 倍体积量的正丁醇萃取6次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为3. OMPa，柱径高比为1:17，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1、100:5、 100:10,100:20洗脱，分段收集各流分，将含单蕊菊内酯C的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到单蕊菊内酯C晶体，经HPLC检测其纯度为95. 4%。实施例4:取二色单蕊菊干燥地上部分Ikg粉碎过60目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2 萃取，通入250ml无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为萃取温度32°C，萃取压力14MPa，CO2流量为17L/h，萃取时间为4h，解析温度为M°C，解析压力为7MPa，收集萃取物，加5倍量体积的丙酮加热回流提取1.证，将提取液浓缩成浸膏，用3倍体积量的正丁醇萃取5次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为 2. 6MPa，柱径高比为1 10，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1,100:5,100:10、10020洗脱，分段收集各流分，将含单蕊菊内酯C的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到单蕊菊内酯C晶体，经HPLC检测其纯度为94. 3%。实施例5:取二色单蕊菊干燥地上部分Ikg粉碎过60目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2 萃取，通入220ml无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为萃取温度38°C，萃取压力33MPa，CO2流量为18L/h，萃取时间为他，解析温度为21°C，解析压力为6MPa，收集萃取物，加4倍量体积的丙酮加热回流提取1.证，将提取液浓缩成浸膏，用4倍体积量的正丁醇萃取4次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200-300目的硅胶高压柱，柱压为 2. 4MPa，柱径高比为1 13，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1,100:5,100:10、10020洗脱，分段收集各流分，将含单蕊菊内酯C的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到单蕊菊内酯C晶体，经HPLC检测其纯度为96. 2%。权利要求1.一种单蕊菊内酯C的生产工艺，其特征是以巴西菊或二色单蕊菊为原料，粉碎过 20-60目筛，加入超临界萃取釜中，以无水乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物， 用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后根据TLC收集合并含单蕊菊内酯C的组分，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，二氯甲烷-甲醇重结晶即得。2.如权利要求1所述的一种单蕊菊内酯C的生产工艺，其特征在于所述超临界萃取参数为萃取温度为25-38°C，萃取压力为14-33MPa，CO2流量为15_18L/h本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，郭琴，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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