一种5-卤素-2,3-二苯基吲哚制备方法技术

本发明专利技术涉及一种5-卤素-2,3-二苯基吲哚制备方法，本发明专利技术的技术方案：以4-取代苯肼和烷基酮为原料，在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行反应，溶剂为醋酸、无水甲醇、无水乙醇中的一种，催化剂酸为溶剂醋酸、对甲苯磺酸、原料盐酸盐中的盐酸中的一种。反应体系在密闭空间内反应，采用高压釜或闷罐设备进行制备。后处理简捷，高收率，高选择性的得到5-卤素-2,3-二苯基吲哚，具有很强的工业化可操作性。本发明专利技术的一种5-卤素-2,3-二苯基吲哚制备方法生产成本低、制备路线短、设备简单、易于工业化生产，解决了制备条件苛刻、后处理繁琐、纯化困难等技术问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种5-卤素-2，3- 二苯基吲哚制备方法。
技术介绍
5-卤素_2，3-二苯基吲哚是一种在活性药物筛选及发光材料等领域有广泛应用前景的精细化工中间体。但适合工业化放大，且生产成本低的技术方法却鲜有报道。目前的该类化合物制备方法大致有，方法一，先由二苯基乙酮与对卤苯肼盐酸盐反应，得到4-卤素苯腙衍生物，然后再将所得到的产物在用三氯化磷进行催化合成目标产物，如文献Tetrahedron, 1985，vol. 41, #20p. 4615-4620。该方法的缺点是，两步反应，且合成4-卤素苯腙衍生物过程中用到致癌物剧毒性的溶剂苯，而且第二步反应要求无水无氧，不利于操作；方法二，利用2-溴-4-氯苯胺和二苯基乙炔在贵金属钯碳催化的情况下隔绝空气于高温反应144小时一步法合成，如文献Tetrahedron Letters, 2011, voI.52，#16p. 1916 - 1918。该方法的缺点是，温度高，时间长，收率低(小于60%)，而且原料成本高。方法三，利用二苯乙炔与4，4’ - 二氯偶氮苯在ClCo(PPh3)3催化下合成产物，如文献 Zeitschrift fue本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种5？卤素？2,3？二苯基吲哚制备方法，其特征是包括以下步骤：以对卤素苯肼盐酸盐和二苯乙酮为原料，在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行反应，得到5？卤素？2,3？二甲基吲哚，相应的反应式如下：上述反应式中，X代表卤素—Br，Cl，I任意卤素原子，溶剂为醋酸、无水甲醇、无水乙醇中的一种。FDA00002175318800011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种5-卤素-2，3- 二苯基吲哚制备方法，其特征是包括以下步骤以对卤素苯肼盐酸盐和二苯乙酮为原料，在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行反应，得到5-卤素-2，3-二甲基吲哚，相应的反应式如下2.根据权利要求I所述的一种5-卤素-2，3-二苯基吲哚制备方法，其特征是催化剂酸为溶剂醋酸、对甲苯磺酸、原料盐酸盐中的盐酸中的一种。3.根据权利要求I所述的一种5-卤素-2，3-二苯基吲哚制备方法，其特征是原料比例为对齒素苯肼盐酸盐lOmol、二苯乙酮12 14mol、溶剂为1. 2L/mol I. 5L...

【专利技术属性】
技术研发人员：张术兵，谢延民，
申请(专利权)人：天津狄克特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：