【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农用化学领域的化合物N- (2-三氟甲基-4-氯苯基)-2-氧代环己基磺酰胺(本专利技术中简称环己磺菌胺)的一种化工合成技术。
技术介绍
环己磺菌胺可作为杀菌剂，能够用于防治番茄灰霉病、油菜菌核病、黄瓜褐斑病等多种农作物疾病。其系列化合物的分子结构通式及化学合成技术在专利申请号为200510085408. 4的“ 2-氧代环烷基磺酰胺，其制备方法和作为杀菌剂的用途”一文中予以公开。该专利技术中，以环己酮或环庚酮为原料先合成2-氧代环烷基磺酸钾盐中间体，后者与草酰氯制得2-氧代环烷基磺酰氯后，再与取代的苯胺反应即得通式为WL-II的系列化合物。通式中n = 4，5 ;R为带有0-2个取代基的苯基，取代基可以是F，Cl，Br，CH3，CH30，CF3等；其中的WL- II A-12即为环己磺菌胺。该合成技术中，通过使用BaC12沉淀除去S042-，由于化学反应终点难于控制，生成的BaS04沉淀又不能被利用而成为了三废；而且，后处理 难度也较大，提纯较难，产率较低。专利申请号为200810223952. 4的说明书中公开了 “N- (2-三氟甲基-4-氯苯基)-α-氧代环己基磺酰胺作为杀菌剂的新用途”，该专利技术叙及化合物N-(2_三氟甲基-4-氯苯基)_ α -氧代环己基磺酰胺及其制剂作为杀菌剂用于防治褐斑病，黑星病。该化合物与表面活性剂，溶剂相溶可得乳油；与表面活性剂，填料相混后粉碎可得可湿性粉剂。该专利技术只介绍了杀菌剂的具体用途和剂型，未有新的合成技术特征。专利申请号为201210095863. 2的说明书中公开了 “环烷基磺酰胺系列化合...
【技术保护点】
一种环己磺菌胺的合成方法，由环己酮、1，4？二氧六环、三氧化硫、草酰氯为部分原料反应制得，其特征在于：另有氨气、2？三氟甲基？4？氯苯胺作为反应原料；先由环己酮、1，4？二氧六环、三氧化硫、氨气为原料反应制得2？氧代环己基磺酸铵和硫酸铵；再将上述反应产物用无水甲醇或无水乙醇洗涤，经过抽滤，将硫酸铵从2？氧代环己基磺酸铵的甲醇或乙醇溶液中分离出去；然后，以2？氧代环己基磺酸铵为中间体与草酰氯、2？三氟甲基？4？氯苯胺反应即得环己磺菌胺；具体化学反应式如下：A：？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？；B：。214622dest_path_image001.jpg,807409dest_path_image002.jpg
【技术特征摘要】
1.一种环己磺菌胺的合成方法，由环己酮、1，4_ 二氧六环、三氧化硫、草酰氯为部分原料反应制得，其特征在于 另有氨气、2-三氟甲基-4-氯苯胺作为反应原料； 先由环己酮、1，4_ 二氧六环、三氧化硫、氨气为原料反应制得2-氧代环己基磺酸铵和硫酸铵；再将上述反应产物用无水甲醇或无水乙醇洗涤，经过抽滤，将硫酸铵从2-氧代环己基磺酸铵的甲醇或乙醇溶液中分离出去；然后，以2-氧代环己基磺酸铵为中间体与草酰氯、2-三氟甲基-4-氯苯胺反应即得环己磺菌胺； 具体化学反应式如下2.如权利要求I所述的环己磺菌胺的合成方法，其特征在于所述的化学反应式A中，先以所述的三氧化硫和I，4-二氧六环为原料制备三氧化硫 二氧六环复合物，再与环己酮反应制得2-氧代环己基磺酸，最后与氨气反应制得2-氧代环己基磺酸铵和硫酸铵。3.如权利要求I所述的环己磺菌胺的合成方法，其特征在于所述的化学反应式A中，以1，2_ 二氯乙烷作为溶剂配成二氧六环溶液，再以1，2-二氯乙烷作为溶剂配成三氧化硫溶液，然后在二氧六环溶液中逐滴加入三氧化硫溶液，当有白色固体产生时，控制反应温度在零上20°C以内；反应完毕后，密封放置于零下20°C -零下30°C的环境中； 其中，二氧六环溶液中逐滴加入三氧化硫溶液的过程，或是在氮气气氛保护下进行的； 接着，加水萃取，分出水层和有机层，蒸馏出有机层中大部分二氯乙烷得到有机相；然后，在有机相中加入无水甲醇，通入氨气至出现白色沉淀，抽滤得白色硫酸铵，滤液脱除甲醇溶剂后得到浅黄色磺酸铵。4.如权利要求3所述的环己磺菌胺的合成方法，其特征在于进一步用无水乙醇洗涤浅黄色磺酸铵，滤液脱除乙醇溶剂后得到白色磺酸铵固...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁晓梅，张建军，张海滨，王道全，孔涵楚，薛健，
申请(专利权)人：南通江山农药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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