【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工原料的生产
,涉及一种催化剂制备方法,尤其涉及一种以过渡金属改性的复合MFI类钛硅分子筛,用于催化分子氧氧化环己酮合成己二酸。
技术介绍
己二酸俗称肥酸,常温下为白色晶体,是一种重要的化工原料,在尼龙-66、聚氨酯泡沫塑料、增塑剂、食品添加剂和医药等生产中广泛应用。目前,己二酸的全球产能已到达340万吨/年,并呈逐年上升的趋势,年增长保持在3.36%以上。工业上己二酸合成工艺基于苯的生产路线主要有以下三种方法:环己烷法、环己烯法和苯酚法。其中环己烷法为主要生产路线,占总生产能力的86%-93%,其次是环己烯法和苯酚法,各占5%左右。从现行的生产方法过程可看出(如图1),生产己二酸的三种合成工艺都不可避免用到强腐蚀性的浓硝酸做氧化剂,在金属铜、钒的催化作用下化学当量氧化KA油(环己醇和环己酮)得到己二酸。因此生产1t己二酸产品需消耗68%的硝酸1.3t,产生的一氧化氮(0.25t)和硝酸蒸汽与废酸液等严重污染环境的有毒物质,同时浓HNO3对反应设备造成严重的腐蚀,导致反应器材质成本高。因此,硝酸氧化法合成 ...
【技术保护点】
一种低成本无污染合成己二酸的方法,其特征在于由环己酮出发,在过渡金属盐改性的复合MFI类钛硅分子筛做催化剂,通过分子氧直接氧化环己酮一步合成己二酸。
【技术特征摘要】
1.一种低成本无污染合成己二酸的方法,其特征在于由环己酮出发,在过渡金属盐改性的复合MFI类钛硅分子筛做催化剂,通过分子氧直接氧化环己酮一步合成己二酸。
2.可使用引发剂和有机溶剂加快氧化反应。
3.根据权利要求1所述的一种合成己二酸的方法,其特征在于催化剂是过渡金属盐改性的复合MFI类钛硅分子筛,过渡金属盐主要是Co、Mn、Fe、Cr、Cu和V等元素的和W的硝酸盐、醋酸盐和乙酰丙酮的配合物效果最好。
4.根据权利要求1复合MFI类钛硅分子筛的制备方法,其特征在于超声处理0.5-5小时。
5.根据权利要求1复合MFI类钛硅分子筛的制备方法,其特征在于过渡金属盐改性后,高温焙烧处理1-8小时。
6.根据权利要求1复合MFI类钛硅分子筛的制备方法,其特征在于高温焙烧好的催化剂,在0.02-0.12Mpa压力下进行100%水蒸汽处理,在200-600℃温度下处理2-8小时。
7.根据权利要求1复合MFI类钛硅分子筛的制备方法,其特征在于高温焙烧和水蒸汽处理重复此过程不得超过...
【专利技术属性】
技术研发人员:尹笃林,钟文周,邹国强,毛丽秋,伏再辉,徐琼,兰支利,
申请(专利权)人:湖南师范大学,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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