本发明专利技术涉及一种二硫化锡插层化合物及其水热合成方法，该插层化合物以二硫化锡为主体，以十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮中的一种或两种为插层客体，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮进入到二硫化锡层间，通过水热合成法合成得到上述插层化合物。与现有技术相比，本发明专利技术具有工艺简单，生产成本低等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种属于无机材料制备
，尤其是涉及。
技术介绍
插层化合物的发现已有上百年的历史。在1841年，C. Schafhautl将石墨浸入硫酸和硝酸的混合液中，发现沿垂直于解理面方向上石墨的膨胀几乎达到原来的两倍。本世纪30年代初，X线物相鉴定技术已颇完善，石墨的碱金属插层化合物的结构已由衍射照片确定。许多无机化合物，如磷酸盐类、金属氧化物、二硫化物、层状硅酸盐等，也具有典型的层状结构。这些化合物的特点是层板上的原子以强烈的共价键相互作用而层间以范德华力等分子间力作用。由于分子间作用力较弱，在一定条件下，一些极性分子可以通过吸附、插 入、夹入、悬挂、柱撑、嵌入等方式破坏分子间力进入层状化合物的层间而不破坏其层状结构，这种层状化合物称为插层主体(Host)，进入的极性分子称为插层客体(Guest)，产物称为插层复合物(Intercalation complex)。插层无机层状化合物是一类重要的固体功能材料，在吸附、传导、分离、环保、生物、催化、热电、晶体管、能量转化和存储等诸多领域具有广阔的应用。二硫化锡(SnS2)也具有CdI2型的层状结构，可作为“插层”的主体晶格。自1975年开始，最初的插层客体主要为Li、Na等碱金属离子，主要是研究将SnS2作为一种潜在的储能材料，如锂离子电池正极材料；随后二茂钴插层化合物以其特殊的磁学、光学和电学特性受到长期关注；随后，碳酸丙烯酯、二元胺、及PVP、MEEP、P0EG0、POMOE等柔性高分子材料也都被用作SnS2插层化合物的插层客体。近年来研究发现当MEH-PPV、PFO、F8、F8BT等共轭化合物插入SnS2之后会形成具有独特的光学性质和光电响应特性的插层化合物。SnS2插层化合物的合成方法主要有通过直接插层法、光辅助电化学合成和LiSnS2剥层复合法，其中LiSnS2剥层复合法是合成高分子插层硫化物的主要方法。这些都是先形成SnS2材料然后再进行插层，效率较低；同时一般需要丁基锂等作为插层剂。因此，发展新的、温和条件下的插层化合物的方法仍有待于进一步开发。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，尤其是现阶段缺乏经济、有效的二硫化锡插层化合物的制备方法的现状，提供了一种在形成二硫化锡物相的同时，在十TK烧基二甲基漠化按、十_■烧基横化酸纳、十_■烧基硫酸纳和聚乙稀基卩比略烧丽等插层客体的作用下原位形成二硫化锡插层化合物的水热合成方法。该方法工艺简单，生产成本低，所得的二硫化锡插层化合物能进一步满足工业需求。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现一种二硫化锡插层化合物，该插层化合物以二硫化锡为主体，以十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮中的一种或两种为插层客体，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮进入到二硫化锡层间，扩大二硫化锡层间距。—种二硫化锡插层化合物的水热合成方法，包括以下步骤(I)将锡盐、硫源和插层客体按摩尔比为I : 2 20 4 32混合加入到反应釜中，然后加入溶剂，配成锡盐浓度为O. 005-0. lmol/L的溶液，搅拌或超声溶解；(2)将反应釜密封，控制温度140_220°C，反应时间l_72h，反应结束后将反应釜自然冷却到室温，将产物过滤或离心分离，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得二硫化锡插层化合物。所述的锡盐选自草酸亚锡、硫酸亚锡、氯化亚锡、氯化锡、乙酸锡或乙酸亚锡中的一种或多种。 所述的硫源为可以释放出硫离子的化合物或单质。所述的硫源为硫脲、二硫化碳或硫代乙酰胺。所述的溶剂为O 2mol/L的盐酸溶液。所述的插层客体为十六烷基三甲基溴化按、十~■烧基苯横酸纳、十~■烧基硫酸纳和聚乙稀基批略烧丽中的一种或两种。与现有技术相比，本专利技术在生成二硫化锡晶核，产生二硫化锡单层薄片的同时，十TK烧基二甲基漠化按、十_■烧基横化酸纳、十_■烧基硫酸纳和聚乙稀基卩比略烧丽等插层客体即与二硫化锡单层薄片产生相互作用形成复合单层，随着反应的进行下复合单层进一步堆叠、生长形成二硫化锡插层化合物，该方法工艺简单，生产成本低，所得的二硫化锡插层化合物能进一步满足工业需求。附图说明图I为实施例I所得十六烷基三甲基溴化铵/ 二硫化锡插层化合物的XRD谱图。图2为实施例I所得十六烷基三甲基溴化铵/ 二硫化锡插层化合物的FESEM (a_b)和TEM(c-e)照片。图3为实施例I所得十六烷基三甲基溴化铵/ 二硫化锡插层化合物(CTAB-SnS2)和二硫化锡(SnS2)的紫外可见吸收光谱。图4为实施例2所得十六烷基三甲基溴化铵/ 二硫化锡插层化合物的XRD谱图。图5为实施例3所得十六烷基三甲基溴化铵/ 二硫化锡插层化合物的XRD谱图。图6为实施例4所得十六烷基三甲基溴化铵/ 二硫化锡插层化合物的的XRD谱图(a)和 FESEM 照片(b_c)。图7为所得十六烷基三甲基溴化铵/ 二硫化锡插层化合物的的XRD谱图(a，实施例5 ；b,实施例6 ；c,实施例7 ；d,实施例8)。图8为所得十六烷基三甲基溴化铵/ 二硫化锡插层化合物的的FESEM谱图(a，实施例5 ；b,实施例6 ;c，实施例7 ；d,实施例8)。图9为实施例18所得十二烷基硫酸钠/ 二硫化锡插层化合物的XRD谱图。图10为实施例19所得十二烷基磺酸钠/ 二硫化锡插层化合物的XRD谱图。图11为实施例21所得聚乙烯基吡咯烷酮/ 二硫化锡插层化合物的XRD谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术采用的结构表征与性能测试的方法X-射线衍射(XRD)的结构表征方法是采用X射线-6000 (Shimadzu)型X-射线衍射仪(Cu靶，镍滤波片滤波，λ = O. 15406nm，管电压40kV，管电流30mA，扫描范围15° 65° )的方法。电子扫描显微镜(FESEM):将所得到的纳米粒子超声分散在水或乙醇中，滴在铝箔上，在室温下自然晾干后，用导电胶黏贴在样品台上置于FESEM(JE0L JSM-7401F)下观察，获得的图片为电子扫描显微镜(SEM)图像。透射电子显微镜(TEM):将所得到的纳米粒子分散在水或乙醇中，滴在喷有碳膜的铜网上，在室温下自然晾干，放入JEM-2010型透射电子显微镜进行观察不同反应条件下 得到产物的形貌特征及其自组装结构，获得的图片为透射电子显微镜(TEM)图像。紫外-可见光(UV-Vis)光谱将样品配制成一定的浓度，在石英皿中以水为参比液，用光谱仪(Uv 2450, Shimadzu UV-Vis)，测试所得的化合物的光吸收情况。实施例I①首先称取6.4mmol的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、O. 8mmoISnCl4 · 5H20、3. 2mmol的硫代乙酰胺和80mL稀盐酸(lmol/L)至250mL烧杯中，在室温下磁力搅拌溶解30min，获得浓度为 O. OlM SnCl4、0. 04M 硫代乙酰胺(x = 4)和 O. 16M CTAB 溶液(y = 8)。将所得溶液转移到IOOmL反应釜中，180°C下反应48小时后②反应结束后，反应釜自然冷却到室温，将产物过滤，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得十六烷基三甲基溴化铵/二本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二硫化锡插层化合物，其特征在于，该插层化合物以二硫化锡为主体，以十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮中的一种或两种为插层客体，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮进入到二硫化锡层间，扩大二硫化锡层间距。
【技术特征摘要】
1.一种二硫化锡插层化合物，其特征在于，该插层化合物以二硫化锡为主体，以十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮中的一种或两种为插层客体，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮进入到二硫化锡层间，扩大二硫化锡层间距。2.一种如权利要求I所述的二硫化锡插层化合物的水热合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤； (1)将锡盐、硫源和插层客体按摩尔比为I: 2 20 4 32混合加入到反应釜中，然后加入溶剂，配成锡盐浓度为O. 005-0. lmol/L的溶液，搅拌或超声溶解； (2)将反应釜密封，控制温度140-220°C，反应时间l_72h，反应结束后将反应釜自然冷却到室温，将产物过滤或离心分离，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即...
【专利技术属性】
技术研发人员：宰建陶，钱雪峰，韩倩琰，李波，徐淼，黄守双，肖映林，梁娜，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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