生产卤乙内酰脲化合物的方法和装置、再循环方法和卤乙内酰脲化合物制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种在干燥机(1)中通过提炼一种组合物生产卤乙内酰脲化合物的方法，其中组合物包含水和单质卤素中的至少一种、一种有机溶剂和卤乙内酰脲化合物，所述方法包括：(i)从所述组合物中去除有机溶剂；及(ii)从在所述步骤(i)中被提炼的组合物中去除水和单质卤素中的至少一种。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产卤乙内酰脲化合物的方法和装置、再循环方法和卤乙内酰脲化合物
本专利技术关于一种用于生产卤乙内酰脲化合物的方法和装置，一种再循环方法和一种卤乙内酰脲化合物。
技术介绍
卤乙内酰脲化合物被当作感光剂已经广泛应用于摄影等等或被当作卤化剂或氧化剂用于生产药用产品、农业化学、组合物等等的过程中。卤乙内酰脲化合物被当作一种有前途的组合物，因为卤乙内酰脲化合物是稳定的并可以由一个已知的更经济的方法生产。卤乙内酰脲化合物中的一种是1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲。作为生产1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的一种方法，例如，一种方法包括步骤:使5,5-二甲基乙内酰脲和一氯化碘在水溶液和有机溶剂的混合液中相互反应及已经被揭示的提炼方法(请参考专利文献1和非专利文献1)。非专利文献1描述了如下方法：5、5二甲基乙内酰脲和一氯化碘使用的氢氧化钠溶液和四氯化碳相互反应。所得的晶体被水清洗，并进一步被无水乙酸乙酯清洗。之后，在减压的情况下所述晶体在60度时被烘干，从而提炼出1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲。非专利文献1进一步描述了所得的1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲是一种可以保存在一个黑暗地方不需要再结晶的稳定的化学试剂。进一步，专利文献1有如下描述：首先，5、5二甲基乙内酰脲和一氯化碘使用N，N-二甲基甲酰胺或乙酸正丁酯溶剂在氢氧化钠水溶液中相互反应。其次，在反应中沉淀的晶体被过滤收集，然后在减压情况下被烘干，从而被提炼。引用列表专利文献【专利文献1】日本专利公开号，特许公开号：2002-30072A(公开日期：2002年1月29日。【非专利文献1】奥菲欧欧.奥拉西等，具有1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的N-碘代乙内酰脲.II.，化学组织，卷30，p.1101-1104，1965(ORFEOO.ORAZI.,etal.,N-Iodohydantoins.II.Iodinationswith1,3-Diiodo-5,5-dimethylhydantoin,J.Org.Chem.,1965,Vol.30,p.1101-1104)。
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题使用非专利文献1描述的提炼方法，1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲包括65％的有效碘和产量低于75％的1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲。非专利文献1没有提及1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的纯度。进一步，专利文献1没有提及通过专利文献1描述的方法获取的1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的纯度。本专利技术的专利技术人勤奋学习这些文献描述的提炼卤乙内酰脲化合物的方法。因此，本专利技术的专利技术人最终发现了如下问题。卤乙内酰脲化合物在常温下是不稳定的，因此卤乙内酰脲化合物需要冷藏保存。进一步，当悬浮在水中时，卤乙内酰脲化合物逐渐分解释放碘。而且，当一种包括一个或多个混合液成分的湿料处于加热状态下时，例如，水和有机溶剂的混合物，卤乙内酰脲化合物变得更加不稳定。因此，卤乙内酰脲化合物分解释放乙内酰脲组合物和碘。这反而导致减少了卤乙内酰脲化合物的纯度。进一步，不良释放的碘导致卤乙内酰脲化合物的着色和提炼设备的腐蚀。本专利技术已经解决了上述问题，本专利技术的一个目的是提供一种生产卤乙内酰脲化合物的方法，所述方法通过去除一种成分，例如一种来自一种含有卤乙内酰脲化合物的组合物的有机溶剂，与此同时阻止卤乙内酰脲化合物分解以避免卤乙内酰脲化合物的着色和设备的腐蚀。解决技术问题的方法为了解决上述技术问题，本专利技术的专利技术人勤奋学习并最终发现当一种包含有机溶剂的卤乙内酰脲化合物在高温下被烘干时，卤乙内酰脲化合物的分解将加速。因此，本专利技术的专利技术人完成了本专利技术。换句话说，鉴于上述目的本专利技术提供了一种生产方法，所述生产方法是一种在干燥机中通过提炼一种组合物生产卤乙内酰脲化合物的方法，其中组合物包括水和单质卤素中的至少一种、一种有机溶剂和卤乙内酰脲化合物，所述方法包括步骤：(i)在一个不小于15度和不大于60度的温度范围内从组合物中去除有机溶剂，及(ii)从在步骤(i)中被提炼的组合物中去除水和单质卤素中的至少一种。鉴于上述目的本专利技术提供了一种生产设备，所述设备是一种生产卤乙内酰脲化合物的设备，所述设备提炼一种包含水和单质卤素中的至少一种、一种有机溶剂和卤乙内酰脲化合物的组合物，所述设备包括：一种用于烘干组合物的干燥机，以从组合物中去除除卤乙内酰脲化合物之外的其它组分；一个压力控制装置，用于控制干燥机中的压力；一个用于收集从组合物中被去除的组分收集箱，所述收集箱通过一个管道和干燥机相连；及用于加热管道的加热装置。鉴于上述目的本专利技术提供了一种再循环方法，所述再循环方法包括提炼一种组合物的步骤及一种回收在提炼过程中被去除的组分的步骤，其中，所述组合物包括水和单质卤素中的至少一种、一种有机溶剂和卤乙内酰脲化合物；所述再循环方法包括步骤：(a)准备组合物；(b)在步骤(a)后，首先从组合物中去除有机溶剂，然后从组合物中去除水和单质卤素中的至少一种；及(c)收集在步骤(b)被去除的组分并回收被收集的组分，以在被重新执行的步骤(a)中使用。本专利技术的卤乙内酰脲化合物的水的含量不超过3％。本专利技术的有益效果本专利技术的优点是通过从一种组合物中去除一种组分，例如有机溶剂，同时阻止卤乙内酰脲化合物分解以避免卤乙内酰脲化合物的着色和设备的腐蚀来生产一种卤乙内酰脲化合物，其中组合物包含卤乙内酰脲化合物。附图说明图1图1是一个示意图，描述了本专利技术的一个生产设备的一个实施例。符号说明：1干燥机2a、2b收集箱3减压泵(压力装置)4a、4b管道6过滤器(过滤装置)7观察孔具体实施方式本专利技术的生产方法是用于在干燥机中通过提炼一种组合物生产卤乙内酰脲化合物，其中组合物包括水和单质卤素中的至少一种、一种有机溶剂和一种卤乙内酰脲化合物，并包括第一步骤(i)在一个不小于15度和不大于60度的温度范围内从组合物中去除有机溶剂；及第二步骤(ii)从在第一步骤中被提炼的组合物中去除水和单质卤素中的至少一种。如上所述，当卤乙内酰脲化合物是一种含有液体成分到一定程度的湿料时，卤乙内酰脲化合物是不稳定的。因此，提供了一种烘干这种湿料的方法。然而，当所述湿料在低压状态下被加热烘干时提炼湿料，卤乙内酰脲化合物变得更加不稳定。因此，卤乙内酰脲化合物被分解。卤乙内酰脲化合物和单质卤素被释放。这降低了卤乙内酰脲化合物的纯度。此外，卤乙内酰脲化合物被释放的单质卤素着色。为了解决这个问题，本专利技术的专利技术人勤奋学习。因此，本专利技术的专利技术人发现当包含有机溶剂和单质卤素的卤乙内酰脲化合物在低压和高温状态下被烘干时，卤乙内酰脲化合物的分解将加速。因此，本专利技术的专利技术人完成了本专利技术。(组合物)在本专利技术的生产方法中，一种组合物包含(i)水和和单质卤素中的至少一种，(ii)一种有机溶剂，及(iii)一种卤乙内酰脲化合物。除卤乙内酰脲化合物之外的其它组分，即水、单质卤素和有机溶剂中的每一个是一种在25度时蒸汽压力不低于35千帕的物质。关于这些物质相对于整个组合物的含量，例如，下限值优选为2％，更优选为5％，或者更优选为8％，同时，上限值优选为50％，更优选为45％，或者更优选为40％。特别地，可以适当使用一种组合物，其中所述组合物包括水和有机溶剂的液态成分的含量不少于2％并不多本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在一个干燥机中通过提炼一种组合物用于生产卤乙内酰脲化合物的方法，其中所述组合物包含水和单质卤素中的至少一种、有机溶剂和卤乙内酰脲化合物，其特征在于，所述方法包括：(i)当温度在不少于15度和不大于60度的范围内时，从所述组合物中去除所述有机溶剂；及(ii)从在所述步骤(i)中被提炼的组合物中去除水和单质卤素中的至少一种。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.12.19 JP 2012-2771281.一种在干燥机中通过提炼一种组合物用于生产卤乙内酰脲化合物的方法，其中所述组合物包含水、单质卤素、有机溶剂和卤乙内酰脲化合物，其特征在于，上述干燥机为旋转容器真空干燥机或者滚筒式真空干燥机；所述单质卤素为碘元素，所述卤乙内酰脲化合物为用下述化学式I表示的化合物：[化学式I]其中，R1和R2可以相同也可以不同，并且各自独立为H、取代或不被取代的C1～C10脂肪族烃基、取代或不被取代的C3～C10脂环烃基或者取代或不被取代的烯丙基或C6～C10芳烷基；X1和X2均为I；所述方法包括：在15℃以上、60℃以下的温度范围内，从所述组合物中去除所述有机溶剂的第一工序；及从上述第一工序中被提炼的所述组合物中去除水以及单质卤素的第二工序；在从所述组合物中去除所述有机溶剂的第一工序中，将所述组合物中残余的有机溶剂的含量设置为0.5质量％以下，所述干燥机内的温度较上述第二工序时所使用的温度低；上述第二工序时所使用的温度为60℃以上、100℃以下；上述第一工序时的压力为0.1kPa以上、20kPa以下，上述第二工序时的压力为0.1kPa以上、25kPa以下；在从所述组合物中去除所述有机溶剂的第一工序中，去除所述单质卤素，使所述单质卤素的含量降至0.75质量％以下，当所述有机溶剂的含量降到0.5质量％以下时，判断上述第一工序终止。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂是从酯类溶剂、芳烃熔剂、醚类溶剂及氯溶剂选出的至少一种，其中在一个大气压力下每一种的溶剂的沸点在不少于30度和不大于200度的范围内。3.一种生产卤乙内酰脲化合物的设备，所述设备用于提炼包含水、单质卤素、有机溶剂以及卤乙内酰脲化合物的组合物，其特征在于，所述设备包括：干燥机，用于干燥所述组合物，以从所述组合物中去除所述卤乙内酰脲化合物以外的成分；压力控制装置，用于控制所述干燥机中的压力；收集箱，用于收集从所述组合物中去除的成分，所述收集箱通过管道与所述干燥机连接，所述收集箱由空的收集箱和收容有液体的收集箱被串联式地连接而构成，所述空的收...

【专利技术属性】
技术研发人员：池上智弘，花村幸彦，打越伸司，
申请(专利权)人：日宝化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP