采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法，它涉及一种制备碳膜的方法。本发明专利技术为了解决现有制备碳膜材料方法存在石墨化温度较高、石墨化困难，及制备的碳膜脆性较大的问题。本方法如下：一、将改性SiC纳米颗粒加入到聚酰胺酸溶液中，得到混合溶液，搅拌均匀后涂覆于玻璃基板，采用梯度升温程序进行固化，降温脱膜，获得SiC/聚酰亚胺复合薄膜；二、采用氮气作保护气体，恒温碳化制备出碳化样品；三、将碳化样品置于石墨化炉中，然后通入氩气，升温至石墨化温度，恒温石墨化后，降温后得到石墨化的碳膜。本方法碳膜的力学性能更为优良，SiC纳米粒子的加入起到了催化石墨化和增韧作用，同时也提高了石墨化程度，有利用碳膜的性能提高和降低成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备碳膜的方法。
技术介绍
碳材料是指采用石墨、无定形碳、以及含碳的化合物作为原材料，通过特定的生产エ艺而制得的一种无机非金属材料。碳材料它在某种意义上来说是ー种耐火材料，在30000C以上不会被熔化，只有在3500°C以上才能升华。碳材料不仅具有金属、陶瓷的性能，而且还有两者不能共有性能，例如良好的导热性能、导电性、化学稳定性以及润滑性等。一般情况下，エ业所用碳材料大部分都是由浙青等材料经过高温无氧煅烧制备而成，但是所制备出来的碳材料含有很多杂质成分，所以对其各方面性能有很大的影响。所以近些年来，人们更多的通过有机前驱体的高温无氧热解或者高分子聚合物的高温碳化来的 制备碳材料，相比较エ业碳材料的制备方法，聚合物材料高温碳化不仅制备エ艺简单，成本较低，而且由于聚合物材料本身制备原材料的可控性所造成的聚合物材料性能方面的可设计性，所以由其高温碳化所得到的碳材料的各方面性能也容易得到控制和改善，更有利干提高碳材料的产率，力学性能等，来满足日益增长的エ业需求以及航天、核エ业等领域的要求，而被认为是很有前景的研究方向。但是由于聚合物材料本身的结构和组分的多样性也会使制备的碳材料存在ー些不可避免的缺点，例如制备的碳材料具有难石墨化、脆性较大、碳化温度较高等，造成了碳材料使用领域的局限性，因此对于提高碳材料的力学性能以及降低碳化温度等领域的研究受到了越来越多的科研工作者的关注。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备碳膜材料方法存在碳化温度较高、石墨化困难，及制备的碳膜脆性较大的问题，本专利技术提供了ー种。按以下步骤进行一、通过溶液共混法将O. 5 5g改性的SiC纳米颗粒加入到IOOg聚酰胺酸溶液中，得到混合溶液，然后将混合溶液流延到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱内，采用梯度升温程序曲线进行升温固化，分别在60で、100で、200で及300°C恒温2小时，升温结束后，将玻璃板置于沸水中脱膜，得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜，SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的O. 5% 5% ;ニ、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品，然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中，再向真空管式烧结炉中通入惰性气体，然后升温至600°C 1000°C，再保温O. 8 I. 5小时，得碳化样品；三、将碳化样品置于石墨化炉中，然后通入氩气，以I 2°C /min的升温速率，升温至1600°C并恒温I 2小时，再以I 2V /min的升温速率，升温至2200°C 2500°C并恒温I 2小时，得到碳膜，完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。本专利技术方法具有以下优点I)本专利技术制备的碳膜在不同碳化温度下的碳化收率都比聚酰亚胺制备的碳膜碳化收率要高。2)本方法制备的碳膜的力学性能更为优良，韧性更佳。3)在高温石墨化的过程中，SiC纳米粒子的加入起到了催化石墨化作用，提高了石墨化程度。4)本方法能够在较低的温度下得到石墨化度较高的碳膜，制备的整个过程中对设 备的要求降低，节省了制备成本。 附图说明图I是实验一所得1000°C碳化膜的断ロ扫描图；图2是实验ニ所得1000°C碳化膜的断ロ扫描图；图3是实验三所得1000°C碳化膜的断ロ扫描图；图4是实验四所得1000°C碳化膜的断ロ扫描图；图5是实验一所得聚酰亚胺复合薄膜2200°C碳化膜的XRD图；图6是实验ニ所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200°C碳化膜的XRD图；图7是实验三所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200°C碳化膜的XRD图；图8是实验四所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200°C碳化膜的XRD图；图9是实验一所得聚酰亚胺复合薄膜2200°C碳化膜的截面图；图10是实验ニ所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200°C碳化膜的的截面图；图11是实验三所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200°C碳化膜的的截面图；图12是实验四所得SiC/聚酰亚胺复合薄膜2200°C碳化膜的的截面图。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式按以下步骤进行一、通过溶液共混法将O. 5 5g改性的SiC纳米颗粒加入到IOOg聚酰胺酸溶液中，得到混合溶液，然后将混合溶液流延到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱内，采用梯度升温程序曲线进行升温固化，分别在60で、100で、200で及300°C恒温2小时，升温结束后，将玻璃板置于沸水中脱膜，得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜，SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的O. 5% 5% ;ニ、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品，然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中，再向真空管式烧结炉中通入惰性气体，然后升温至600°C 1000°C，再保温O. 8 I. 5小时，得碳化样品；三、将碳化样品置于石墨化炉中，然后通入氩气，以I 2°C /min的升温速率，升温至1600°C并恒温I 2小时，再以I 2V /min的升温速率，升温至2200°C 2500°C并恒温I 2小时，得到碳膜，完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。本实施方式步骤一中所述改性的SiC纳米颗粒的制备方法如下将SiC纳米粉体置于盛有IOOml无水こ醇的三ロ烧瓶中，首先将该烧瓶置于超声仪中进行超声30 60min，使其在无水こ醇中分散完全，将超声完的烧瓶放入恒温水浴锅内，保持温度80 85°C，然后滴入O. 3ml的3-氨丙基三甲氧基硅烷(A-1110)，并进行回流机械搅拌4 5小吋。待反应结束后，将反应完的溶液倒入50mL的离心管内，放入离心机内，在7000 8000r/min的离心速率下进行离心分离，用无水こ醇洗涤后，放入干燥箱内在70 75°C下进行干燥，即得改性的SiC纳米颗粒。具体实施方式ニ 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中通过溶液共混法将I 4. 5g改性的SiC纳米颗粒加入到IOOg聚酰胺酸溶液中。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中通过溶液共混 法将2 4g改性的SiC纳米颗粒加入到IOOg聚酰胺酸溶液中。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的3. 5%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤ニ中所述的惰性气体为IS气。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤ニ中升温至650で 950で，再保温0.9 1.4小时。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤ニ中升温至700°C 900°C，再保温I I. 3小时。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤ニ中升温至800°C，再保温I. 2小吋。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中再以1°C /min的升温速率，升温至2250°C 2450°C并恒温I小本文档来自技高网...
【技术保护点】
采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法，其特征在于采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行：一、通过溶液共混法将0.5～5g改性的SiC纳米颗粒加入到100g聚酰胺酸溶液中，得到混合溶液，然后将混合溶液流延到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱内，采用梯度升温程序曲线进行升温固化，分别在60℃、100℃、200℃及300℃恒温2小时，升温结束后，将玻璃板置于沸水中脱膜，得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜，SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的0.5％～5％；二、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品，然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中，再向真空管式烧结炉中通入惰性气体，然后升温至600℃～1000℃，再保温0.8～1.5小时，得碳化样品；三、将碳化样品置于石墨化炉中，然后通入氩气，以1～2℃/min的升温速率，升温至1600℃并恒温1～2小时，再以1～2℃/min的升温速率，升温至2200℃～2500℃并恒温1～2小时，得到碳膜，完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。
【技术特征摘要】
1.采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法，其特征在于采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法按以下步骤进行 一、通过溶液共混法将O. 5 5g改性的SiC纳米颗粒加入到IOOg聚酰胺酸溶液中，得到混合溶液，然后将混合溶液流延到玻璃板上，把玻璃板置于真空干燥箱内，采用梯度升温程序曲线进行升温固化，分别在60で、100で、200で及300°C恒温2小时，升温结束后，将玻璃板置于沸水中脱膜，得到SiC/聚酰亚胺复合薄膜，SiC/聚酰亚胺复合薄膜中SiC的质量为SiC/聚酰亚胺复合薄膜质量的O. 5% 5% ; ニ、将步骤一得到的SiC/聚酰亚胺复合薄膜裁剪后置于两个叠加的石英片中间得到预烧样品，然后将预烧样品置于真空管式烧结炉中，再向真空管式烧结炉中通入惰性气体，然后升温至600°C 1000°C，再保温O. 8 I. 5小时，得碳化样品； 三、将碳化样品置于石墨化炉中，然后通入氩气，以I 2°C /min的升温速率，升温至1600°C并恒温I 2小时，再以I 2V /min的升温速率，升温至2200°C 2500°C并恒温I 2小时，得到碳膜，完成采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜。2.根据权利要求I所述采用碳化硅增强聚酰亚胺复合薄膜制备碳膜的方法，其特征在于步骤一中通过溶液共混法将I 4. 5g改性的SiC纳米颗粒加入到IOOg聚酰胺...
【专利技术属性】
技术研发人员：李垚，牛永安，赵九蓬，张秋明，吴洁，刘伟，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。