本发明专利技术提供钒铌酸钇钙单晶及其制备方法。该晶体的分子式为Ca9Y(V1-xNbxO4)7，其中x为晶体中Nb的浓度，x=0.01-0.5mol，晶体属于三方晶系，空间群为R3，其晶胞参数为：a=10.87,?c=38.08??,?Z=6,?Dc=3.53g/cm3。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光电子功能材料
，特别是涉及作为激光器中的非线性光学晶体材料。
技术介绍
具有非线性光学效应的晶体称为非线性光学晶体。这里非线性光学效应是指倍频、差频、和频和参量放大等效应。非线性光学晶体材料是激光技术中广泛使用的一种晶体材料，它主要用于对激光波长进行变频，扩展激光器的可调谐频率范围，从而使激光器得到更广泛的应用。目前，得到广泛应用的主要是倍频、差频、和频等技术，它通常采用一块专门的非线性光学晶体，置于激光束前面来改变激光束的输出波长。经过几十年来各国科学家的努力，目前已发现了许多非线性光学晶体，并有一些非线性光学晶体得到了实际应用，如KDP (KH2PO4)' KTP (KTiOPO4)、LBO (LiB3O5)、 BBOW -BaB2O4)、LiNbO3等，但因各种原因，尚未得到各波段均适用的非线性光学晶体，因此寻找优良的新型非线性光学晶体材料已成为晶体材料领域的难点和前沿方向之一。
技术实现思路
非线性光学晶体钒铌酸钇钙及其制备方法，本专利技术的目的就在于研制一种新的非线性光学晶体材料，它具有较大的非线性光学系数，能适用于可见光和近红外光区域的变频材料。本专利技术的技术方案如下具体的化学反应式18CaC03+Y203+7 (1-x) V205+7xNb205=2Ca9Y (VhNbxO 4)7+18C02所用的原料纯度及厂家如下 名 I纯度 I厂家YA_99. 99% 中科院长春应用化学研究所_ CaCO,99. 50% 上海泗联化学试剂厂 m99^5% 中国医药集团上海化学试剂公司NbaO5|99. 95% I中国医药集团上海化学试剂公司f凡银酸乾I丐Ca9Y(V1^NbxO4) 7 (x=0. 01-0. 5)是一种新型的非线性光学晶体材料，它具有和Ca3(VO4)2相似的结构形式，是一种同成分熔化的化合物，因此可用提拉法(Czochralski方法)来生长。具体的生长过程如下晶体生长原料的合成采用传统的固相合成方法进行合成。初始原料为CaCO3、Y203、V205和Nb2O5,根据分子式Ca9Y (V1^xNbxO4) 7，选定需要的x值，按化学计量比称取原料，在球磨机中研磨搅拌均匀，压制成块料；将块料置于刚玉杯中，在马弗炉中以150°C /h的升温速率升温至800°C，恒温800°C合成24小时，取出重新研磨混合均匀，压片，200°C /h的升温速率升温至1200°C，在1200°C恒温合成24小时，冷却后，取出，用于晶体生长。提拉法生长钒铌酸钇钙Ca9Y (VhNbxO4) 7(x=0. 01-0. 5)晶体，其主要生长条件如下生长在钼金坩埚或铱金坩锅中进行，空气或惰性气体(如N2、Ar等)气氛下进行，晶体生长的參数为生长温度1500で，提升速度为0.5 2.0毫米/小时，晶体转速为1(Γ30转/分钟。我们经过实验找到了采用提拉法生长钒铌酸钇钙晶体的较理想的生长条件，井生长出了高质量、较大尺寸的钒铌酸钇钙晶体(见实施例)。将生长出的Ca9Y(VhNbxO4)^as.,在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于三方晶系，具有R3空间群结构，其晶胞參数为a=10. 87，c=38. 08 A, Z=6, Dc=3. 53g/cm3。将生长出的Ca9Y(VhNbxO4)^as体，进行了透过率、机械、热学、折射率以及非线性光学系数等的分析测试，结果表明=Ca9Y(VhNbxO4)7晶体的非线性光学系数为KDP晶体的2-8倍，其在可见和近红外波段的透过率大于80%，晶体硬度为566. 1HV，其热学性质和已经获得广泛应用的激光晶体YVO4相当，计算表明其可实现室温下的I类相位匹配。 Ca9Y(VhNbxO4)^as体在非线性光学系数、透光范围等物化性能方面均具有较理想的数值，且其易于生长出较好光学质量的晶体，生长成本低。因此，Ca9Y(VhNbxO4)7晶体有望成为ー个好的非线性光学晶体，适用于可见光和近红外光区域激光的变频，制成可见光到近红外光区的谐波发生器件和可见光到近红外光区的光波导器件，并得到实际应用。具体实施例方式下面结合具体实施例，对本专利技术作进ー步说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例I :提拉法生长Ca9Y (Va99NbatllO4) 7晶体。将按Ca9Y(Va99NbatllO4)7的化学计量比准确称量好的CaC03、Y2O3> V2O5和Nb2O5混合研磨均匀，压片后，在马弗炉中于800°C固相反应24小时，取出后，再研磨、压片，升温至12000C反应24小时。将合成好的以上样品装入Φ 45X 35mm3的铱金坩锅中，放入提拉炉中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1500°C、晶体转速为10转/分钟，拉速为O. 8毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为Φ 25 X 20mm3的高质量的Ca9Y(Va99NbacilO4)^dt经检測，其倍频系数约为2. 5倍KDP。实施例2 :提拉法生长Ca9Y (V0.9Nb0. A) 7晶体。将按Ca9Y(Va9NbaiO4)7的化学计量比准确称量好的CaC03、Y2O3> V2O5和Nb2O5混合研磨均匀，压片后，在马弗炉中于800°C固相反应24小时，取出后，再研磨、压片，升温至1200°C反应24小时。将合成好的以上样品装入Φ 35X 30mm3的钼金坩锅中，放入提拉炉中，采用提拉法，在空气气氛中，生长温度为1500°C、晶体转速为20转/分钟，拉速为I毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为Φ20Χ18πιπι3的高质量的Ca9Y(Va9NbtllO4)7晶体。经检測，其倍频系数约为3. 8倍KDP。实施例3 提拉法生长Ca9Y (V0.5Nb0.504) 7晶体。将按Ca9Y(Va5Nba5O4)7的化学计量比准确称量好的CaC03、Y2O3> V2O5和Nb2O5混合研磨均匀，压片后，在马弗炉中于800°C固相反应24小时，取出后，再研磨、压片，升温至1200°C反应24小时。将合成好的以上样品装入Φ 45X 35mm3的铱金坩锅中，放入提拉炉中，采用提拉法，在Ar气氛中，生长温度为1500°C、晶体转速为30转/分钟，拉速为I. 2毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为Φ 23 X 20mm3的高质量的Ca9Y(Va99NbacilO4)^dt经检測，其倍频系数约为6倍KD P。权利要求1.钒铌酸钇钙单晶，其特征在于该晶体的分子式为Ca9Y(UbxO4)7，其中X为晶体中Nb的浓度，x=0. 01-0. 5mol,晶体属于三方晶系，空间群为R3，其晶胞参数为a=10. 87，c=38. 08 A, Z=6, Dc=3. 53g/cm3。2.权利要求I的钒铌酸钇钙单晶的制备方法，采用提拉法生长，生长条件为空气或惰性气体气氛下进行，生长温度1500°C，10-30转/分钟的晶体转速，0. 5-2毫米/小时的拉速。全文摘要本专利技术提供。该晶体的分子式为Ca9Y(V1-xNbxO4)7，其中x为晶体中Nb的浓度，x=0.01-0.5mol，晶体属于三方晶系，空间群为R3，其晶胞参数为a=10.87, c=38.08 , Z=6, Dc=3.53g/cm3。文档编号C30B29/30本文档来自技高网...
【技术保护点】
钒铌酸钇钙单晶，其特征在于：该晶体的分子式为Ca9Y(V1？xNbxO4)7，其中x为晶体中Nb的浓度，x=0.01？0.5mol，晶体属于三方晶系，空间群为R3，其晶胞参数为：a=10.87,？c=38.08？？,？Z=6,？Dc=3.53g/cm3。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林州斌，苑菲菲，张莉珍，黄溢声，王国富，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：
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