一种提取雷曼树酮A的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取雷曼树酮A的方法，方法是将原料粉碎，采用超临界流体萃取，萃取物加入高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-丙酮梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，重结晶得到雷曼树酮A。本发明专利技术的制备方法简单，适合规模化生产，且能耗低、污染小，是一种环保型生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药化学
，涉及ー种提取雷曼树酮A的方法。
技术介绍
雷曼树酮A (Remangilone A)，分子式为C28H38O4，分子量为438. 61，无色针晶，mp. 186_187°C。雷曼树酮A是从白花菜科((Capparidaceae)马达加斯加雷曼树/ ァ此似madagascariensis Noronha ex Thouars的叶中分离得到一种三職类化合物。药理研究表明，雷曼树酮A具有细胞毒活性，对乳癌细胞株(MDA-MB-435和MDA-MB-231)和正常的哺乳动物上皮细胞株(70N)的IC50为8. 5 μ M、6. 6 μ M和40. 5 μ M。在2. 3 μ M时能引起细胞凋亡(对照品紫杉醇paclitaxel在相同条件下诱导细胞凋亡的浓度为50nM)。 国内现有技术中，尚未见提取制备雷曼树酮A的生产エ艺报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提取雷曼树酮A的方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案(1)将马达加斯加雷曼树叶粉碎成粗粉，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取罐内泵入CO2和夹带剂，萃取压カ为25-45MPa，萃取温度为42_55°C，提取时间1_3小时，解析压カ为7. 5-9MPa，解析温度为30_38°C，收集萃取物；(2)将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，ニ氯甲烷-丙酮溶剂系统梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；(3)将粗晶用己烷-こ醚重结晶得到雷曼树酮A。所述步骤(I)中夹带剂为90-99%甲醇溶液。所述步骤(2)中所述高压硅胶柱层析，硅胶目数为200-300目，柱压为3_5MPa，柱内径为50-200mm，层析柱径高比为I : 10-18。所述步骤(2)中所述ニ氯甲烷-丙酮的体积比为13-7:2。所述步骤(3)中所述己烷-こ醚的体积比为9:3-4。本专利技术的有益效果是本专利技术エ艺步骤少，耗时短，得率高，易规模化生产；采用高压层析柱，上样量大，生产周期短，分离度好，产品纯度高。下面将结合具体实施方式进ー步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例I:称取马达加斯加雷曼树叶lOOOg，粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剤，95%的甲醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为42°C、压カ为25MPa，分离器的温度为30°C、压カ为8MPa，CO2流量为28L/h，萃取时间为lh，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径100mm，径高比为1:12)，将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用ニ氯甲烷-丙酮按体积比13:2、10:2、7:2梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓縮，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:3的己烷-こ醚重结晶，滤出晶体，干燥得成品，雷曼树酮A含量为93. 9%。实施例2:称取马达加斯加雷曼树叶lOOOg，粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剤，95%的甲醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为50°C、压カ为37MPa，分离器的温度为38°C、压カ为9MPa，CO2流量为20L/h，萃取时间为3h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径50mm，径高比为1:10)，将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用ニ氯甲烷-丙酮体积比13:2、10:2、7:2梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:4 的己烷-こ醚重結晶，滤出晶体，干燥得成品，雷曼树酮A含量为93. 8%。实施例3 称取马达加斯加雷曼树叶2000g，粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剤，90%的甲醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为55°C、压カ为45MPa，分离器的温度为38°C、压カ为8MPa，C02流量为22L/h，萃取时间为2. 5h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径150mm，径高比为1:18)，将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用ニ氯甲烷-丙酮体积比13:2、11:2、8:2梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:3. 5的己烷-こ醚重結晶，滤出晶体，干燥得成品，雷曼树酮A含量为94. 3%。实施例4:称取马达加斯加雷曼树叶5000g，粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剤，99%的甲醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为48°C、压カ为40MPa，分离器的温度为35°C、压カ为7. 5MPa，CO2流量为15L/h，萃取时间为I. 5h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径200mm，径高比为1:15)，将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用ニ氯甲烷-丙酮体积比13:2、11:2、8.5:2梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:3. 5的己烷-こ醚重结晶，滤出晶体，干燥得成品，雷曼树酮A含量为95. 5%。权利要求1.一种提取雷曼树酮A的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将马达加斯加雷曼树叶粉碎成粗粉，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取罐内泵入CO2和夹带剂，萃取压カ为25-45MPa，萃取温度为42_55°C，提取时间1_3小时，解析压カ为7. 5-9MPa，解析温度为30_38°C，收集萃取物；(2)将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，ニ氯甲烷-丙酮溶剂系统梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；(3)将粗晶用己烷-こ醚重结晶得到雷曼树酮A。2.如权利要求I所述的ー种提取雷曼树酮A的方法，其特征在于所述步骤(I)中夹带剂为90-99%甲醇溶液。3.如权利要求I所述的ー种提取雷曼树酮A的方法，其特征在于所述步骤(2)中所述高压硅胶柱层析，硅胶目数为200-300目，柱压为3-5MPa，柱内径为50-200mm，层析柱径高比为 I :10-18。4.如权利要求I所述的ー种提取雷曼树酮A的方法，其特征在于所述步骤(2)中所述ニ氯甲烷-丙酮的体积比为13-7:2。5.如权利要求I所述的ー种提取雷曼树酮A的方法，其特征在于所述步骤(3)中所述己烷-こ醚的体积比为9:3-4。全文摘要本专利技术公开了一种提取雷曼树酮A的方法，方法是将原料粉碎，采用超临界流体萃取，萃取物加入高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-丙酮梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，重结晶得到雷曼树酮A。本专利技术的制备方法简单，适合规模化生产，且能耗低、污染小，是一种环保型生产工艺。文档编号C07J63/00GK102827238SQ20121034484公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日专利技术者刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取雷曼树酮A的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将马达加斯加雷曼树叶粉碎成粗粉，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取罐内泵入CO2和夹带剂，萃取压力为25？45MPa，萃取温度为42？55℃，提取时间1？3小时，解析压力为7.5？9MPa，解析温度为30？38℃，收集萃取物；（2）将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷？丙酮溶剂系统梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；（3）将粗晶用己烷？乙醚重结晶得到雷曼树酮A。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：