本发明专利技术公开了一种磷氟系双胺化合物及其制备方法，和利用磷氟系双胺化合物制备聚酰亚胺的方法。本发明专利技术藉由DOPO及三氟甲基巨大基团的导入，降低了分子链间的堆栈，除了可以增加溶解度之外，另外对金属有好的附着性，而且含磷的高分子在燃烧时，会与空气中的氧气形成保护层，所以具有优异的热安定性以及热氧稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷氟系双胺化合物及其制备方法，此化合物可用于合成聚酰亚胺等闻分子材料。
技术介绍
聚酰亚胺(polyimide)为一种高功能性的高分子,它具有优异的机械性质、热稳定性、尺寸安定性、抗辐射性、绝缘性佳的特性，因此广泛地应用于飞机、汽车、精密机械、半导体工业、光电产业等高科技领域。随着科技的进步，已经朝向轻、薄、短、小化的产品为目标。聚酰亚胺虽然有上述的优点，但是由于其主链上具有很高的坚硬度以及很强的分子 间作用力，所以溶解性不佳以及熔点过高一直是目前所需要克服的问题，近来来科学家提出几个改善溶解度的方法。包括(1)导入柔软基团:导入柔软基团，像是含有醚基片段(-0-)，可以降低分子链的刚硬性，使得分子链变的具有柔软性，而提升溶解度，有利于加工，但是也会降低机械性质，使得玻璃转移温度降低。(2)导入巨大基团:导入柔软基团，像是含有醚基片段(-0-)，可以降低分子链的刚硬性，使得分子链变的具有柔软性，而提升溶解度，有利于加工，但是也会降低机械性质，使得玻璃转移温度降低。(3)导入不对称基团或是非共平面基团:如果在二胺或是酸酐导入不对称的基团，或是非共平面基团，会限制分子链间的运动，降低分子间作用力，例如氢键。使得玻璃转移温度提高，有不错的机械性质，也会增加溶解性。以及(4)导入含氟基团:导入含有氟的基团，由于氟含量增加，会减低高分子链的规则性，使得分子间自由体基增加，导致分子间作用力减弱，因此溶解性大为提升，然而其优点不仅如此，由于氟原子具有低的可极化性(Polarizability)，又因为巨大的(-CF3)基团是属于疏水性的基团，所以会使介电常数下降，有低的吸水性。也会降低折射率以及提高透明度。导入氟的基团不只可以提升溶解度，也可以降低介电常数以及提高透明性，这对目前现在集成电路板方面有很大的帮助。由于现在集成电路的组件尺寸持续微缩，其金属连接线所造成的RC延迟现象严重影响组件操作速度。为了克服这个问题，其中一个方法就是改善聚酰亚胺的介电常数，使得介电常数降低，才可以有利于高密度线路的配置。然而做成高透明度的聚酰亚胺，可以应用在光学装置上面，像是显示器方面0LED、IXD，或是太阳能电池面板方面的应用。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于，提供一种磷氟系双胺化合物及其制备方法，和利用磷氟系双胺化合物制备聚酰亚胺的方法，制备出来的聚酰亚胺具有优异的热安定性以及热氧稳定性。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种磷氟系双胺化合物10-{1-(3_三氟甲氧基-4-胺基苯基)-1-乙基}_9，10-二氢-9-氧杂-10-憐菲-10-氧化物，其特征在于其结构通式为权利要求1.一种磷氟系双胺化合物10-{1- (3-三氟甲氧基-4-胺基苯基)-I-乙基} _9，10- 二氢-9-氧杂-10-憐菲-10-氧化物，其特征在于，其结构通式为2.一种制备权利要求I所述的磷氟系双胺化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤 (I)将9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物、4-对羟基苯乙酮及2-(三氟甲氧基)苯胺在酸触媒下反应，生成磷氟系胺基酚化合物10--9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物，化学反应式为3.根据权利要求2所述的制备磷氟系双胺化合物的方法，其特征在于，所述步骤(I)中，酸触媒系选自醋酸、对-甲基苯璜酸、甲基磺酸、钙镁试剂、硫酸、2-胺基苯磺酸、3-啶磺酸、对胺基苯磺酸、氯化氢、溴化氢、碘化氢、氟化氢、三氟乙酸、硝酸、磷酸所组成之群。4.根据权利要求2所述的制备磷氟系双胺化合物的方法，其特征在于，所述步骤(I)中，将氮气通入反应器中，反应温度为130° C，反应24小时。5.根据权利要求2所述的制备磷氟系双胺化合物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碱触媒系选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氟化铯、氢氧化钾及氢氧化钠所组成之群。6.根据权利要求2所述的制备磷氟系双胺化合物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将氮气通入反应器中，反应温度为120° C，反应24小时。7.根据权利要求2所述的制备磷氟系双胺化合物的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，先通入N2,充气、放气重复三次，再通入H2,充气、放气重复三次，反应24小时。8.一种利用权利要求I所述磷氟系双胺化合物制备聚酰亚胺的方法，其特征在于，将磷氟系双胺化合物和双酸酐化合物于溶剂中反应生成聚酰亚胺，化学反应式为9.根据权利要求8所述的利用磷氟系双胺化合物制备聚酰亚胺的方法，其特征在于，所述溶剂为间甲酚。全文摘要本专利技术公开了一种磷氟系双胺化合物及其制备方法，和利用磷氟系双胺化合物制备聚酰亚胺的方法。本专利技术藉由DOPO及三氟甲基巨大基团的导入，降低了分子链间的堆栈，除了可以增加溶解度之外，另外对金属有好的附着性，而且含磷的高分子在燃烧时，会与空气中的氧气形成保护层，所以具有优异的热安定性以及热氧稳定性。文档编号C07F9/6574GK102807587SQ201210288668公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日专利技术者林棋灿 申请人:高鼎精细化工(昆山)有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷氟系双胺化合物10？{1？(3？三氟甲氧基？4？胺基苯基)？1？[4？(4？胺基苯氧基)苯基]乙基}？9,10？二氢？9？氧杂？10？磷菲？10？氧化物，其特征在于，其结构通式为其中，R为H、C1？C6烷基或者CF3。FDA00002013146600011.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林棋灿，
申请(专利权)人：高鼎精细化工昆山有限公司，
类型：发明
国别省市：
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