【技术实现步骤摘要】
本专利技术属体内药物分析和药物代谢动力学领域,特别是涉及血浆中利巴韦林含量的测定方法。
技术介绍
利巴韦林系广谱强效的抗病毒药物,为单磷酸次嘌呤核苷脱氢酶抑制剂,抑制MB转变为鸟苷酸,阻碍病毒核酸合成,阻止病毒复制和传播,从而达到抗病毒的作用。对多种RNA和DNA病毒均有明显的抑制作用,对HIV病毒也有较强的抑制作用。利巴韦林副作用少,不良反应发生率低,根据其药理作用,使用时要注意大剂量长期使用引起的白细胞减少、贫血、血清转氨酶和胆红素升高等现象,为保证临床用药安全有效,血浆中利巴韦林含 量的测定极其重要。到目前为止,有关利巴韦林含量的测定方法繁多,诸如紫外光谱法、高效液相色谱法(HPLC)、反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、旋光法、比色法、高效毛细血管电泳法(HPCE)、线性扫描极谱法和高碘酸法等,较少见有LC-MS法测定利巴韦林含量的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种新的利巴韦林含量测定方法,该方法具有较高的特异性,能准确测定血浆中利巴韦林的浓度,灵敏度较高,为保证药品质量控制及临床合理用药提供依据。本专利技术解决的技术问题通过以下技术方案来实现血浆中利巴韦林含量的测定方法包括下列步骤(I)血浆样品预处理a.含有利巴韦林的血浆,先加入内标溶液(6-甲基烟酸)混匀,再加入甲醇涡旋混匀后离心,取上层澄清溶液于35°C水浴中以氮气流吹干,用流动相复溶,涡旋后加入氯仿,涡旋静置后离心,吸取上层澄清溶液;b.流动相复溶后用LC-MS法检测;(2) LC-MS 检测方法色谱条件色谱柱SepaxHP-C18, dp 3 ii m, 2. ...
【技术保护点】
血浆中利巴韦林含量的测定方法,包括下列步骤:(1)血浆样品预处理a.含利巴韦林成分的含药血浆,加入内标溶液(6?甲基烟酸)涡旋,再加入3?6倍血浆体积的甲醇涡旋混匀后,高速离心,取上层澄清溶液于30?70℃水浴中以氮气流吹干,用1?2倍血浆体积的流动相复溶;复溶液中加入等体积氯仿溶液,涡旋静置后高速离心,吸取上层澄清溶液待测。b.上层澄清溶液用LC?MS法检测。(2)LC?MS检测方法:色谱条件:色谱柱:Sepax?HP?C18,dp?3μm,2.1×100mm,柱温:30℃,流动相:30mmol/L醋酸铵水溶液(含0.2%的甲酸),流速:0.2ml/min;质谱条件:离子检测方式:选择性离子检测(SIM),离子极性:正离子(Positive),离子化方式:气动辅助电喷雾离子化(ESI)。
【技术特征摘要】
1.血浆中利巴韦林含量的测定方法,包括下列步骤 (1)血浆样品预处理 a.含利巴韦林成分的含药血浆,加入内标溶液¢-甲基烟酸)涡旋,再加入3-6倍血浆体积的甲醇涡旋混匀后,高速离心,取上层澄清溶液于30-70°C水浴中以氮气流吹干,用1-2倍血浆体积的流动相复溶;复溶液中加入等体积氯仿溶液,涡旋静置后高速离心,吸取上层澄清溶液待测。b.上层澄清溶液用LC-MS法检测。 (2)LC-MS检测方法 色谱条件色谱柱Sepax HP-C18, dp 3 u m, 2. I X IOOmm,柱温30°C,流动相30mmol/L醋酸铵水溶液(含0. 2%的甲酸),流速0. 2ml/min ;质...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴飞,丁黎,
申请(专利权)人:上海张江中药现代制剂技术工程研究中心,
类型:发明
国别省市:
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