一种双甘膦母液成分的分析方法，是以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦产生的母液的成分分析方法。它通过对母液中双甘膦、氨三乙酸、亚氨基二乙酸含量的单独测定，及对双甘膦、磷酸、亚磷酸等多元酸的分步测定，同时采用加氯化钙使弱酸强化，使定量释放出不活泼氢后对磷酸、氨三乙酸和双甘膦进行测定，依据各物质的反应规律和相互联系，巧妙地测定出双甘膦母液中亚氨基二乙酸、双甘膦、氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量。经过验证表明该方法准确、全面、科学合理，操作简单，对该双甘膦母液的回收和综合利用提供了可靠的依据，具有很好的推广价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及双甘膦母液成分的分析方法，具体涉及一种以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦时产生的母液的成分分析方法，属于化学分析领域。
技术介绍
双甘膦(N-(磷酸甲基)亚氨基二乙酸)H'I—C—是以亚氨基 2 CH2COOH二乙腈为原料(IDA法)生产草甘膦(N-膦酰基甲基甘氨酸)的中间体。草甘膦是一种广泛使用的有机膦除草剂，其具有高效、广谱、低毒、安全的特点，对多年生的深根恶性杂草的防治非常有效。近年来，由于抗草甘膦的转基因农作物的大规模推广，使得其使用更加方便，草甘膦的市场需求迅速成长，不断替代其他类的除草剂，已连续多年占据世界农药销售的首位。目前全球草甘膦生产是以最先进的IDA法工艺为主，占75%以上。用亚氨基二乙腈生产双甘膦的母液中，主要存在未反应完的原料甲醛、亚氨基二乙酸、亚磷酸和盐酸，亚磷酸氧化后生成的磷酸，产品双甘膦以及副产物氨三乙酸；掌握其中各成分的含量，对母液中物质的回收、综合再利用以及废弃物的综合处理均有重要意义。但目前生产上双甘膦母液处理难度较大，主要原因是其母液成分较复杂，尚未见双甘膦母液综合分析的相关报道，且目前实际分析双甘膦母液很多成分尚未建立分析方法。目前对溶液中单一成分的亚氨基二乙酸含量的测定，主要采用以甲基红为指示剂的酸碱滴定法；对溶液中单一成分的亚磷酸、磷酸和盐酸含量的测定，主要采用常规的酸碱滴定法，直接用碱标准溶液滴定；对溶液中单一成分的双甘膦含量的测定，主要采用硝酸铅标准溶液进行络合滴定，以PH为9. 0的缓冲液、偶氮胂作为指示剂；对溶液中甲醛含量的测定主要采用亚硫酸钠加成法等；对单 一成分的氨三乙酸的测定，现有技术中用定氮法测定氨三乙酸含量，但母液中含氮化合物较多，干扰大，也有用酸碱络合滴定法，即将氨三乙酸用碱溶解后，用酸碱调节至甲基红刚变黄，加入硝酸锌溶液后形成络合物析出酸，用碱标准溶液滴定，也有以铬天青S-十六烷基三甲基溴化铵为指示剂，在pH=6时用硝酸铜标准溶液滴定，但双甘膦成分复杂，母液中所含的氨三乙酸与双甘膦均有络合性，用络合滴定有干扰，氨三乙酸同时也有酸性，是一种多元酸，与母液中其它酸性物质一样，可以与碱反应，因此用上述化学分析法测定氨三乙酸含量时会受母液中的其他物质的干扰使得测定结果不准确。莫庆奎的《双甘膦生产回收溶液中盐酸、亚磷酸的含量测定》，用于双甘膦合成反应蒸出液中盐酸、亚磷酸含量测定，该蒸出液成分简单，主要含盐酸、亚磷酸和甲醛，而母液成分复杂，几种成分性质各有相似之处，分析难度大，目前还没有相关文献报道。本专利技术旨在解决这一难题，建立科学合理准确的双甘膦母液分析方法，为双甘膦母液环保处理及综合利用提供基础。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以亚氨基二乙腈为原料生产的双甘膦母液中成分含量的分析方法，本分析方法科学合理、简便、分析结果准确全面，具有很好的推广价值。本专利技术双甘膦母液是指以亚氨基二乙腈为主要原料反应，生成的双甘膦经分离后残余的饱和溶液。本专利技术的目的是这样实现的一种双甘膦母液成分的分析方法，是对双甘膦母液中含有的甲醛、亚氨基二乙酸、双甘膦和氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量进行测定，其特征在于所述母液中氨三乙酸含量的测定是将待测母液稀释，直到稀释至氨三乙酸峰面积或峰高与进样量成线性关 系，用高效液相色谱仪测定；将氨三乙酸为对照样，将其溶解、稀释，直到稀释至氨三乙酸峰面积或峰高与进样量成线性关系，用高效液相色谱仪测定；通过(对照样氨三乙酸的质量X待测母液的稀释倍数X待测母液中氨三乙酸的峰面积或峰高X对照样中氨三乙酸的质量百分含量)/ (待测母液的体积X对照样的稀释倍数X对照样中氨三乙酸的峰面积或峰高)，算得待测母液中氨三乙酸的含量。具体地说，上述母液中氨三乙酸含量的测定是先准确吸取待测双甘膦母液5mL于容器中，加流动相稀释至50mL，摇匀，吸取其中IOmL于容器中，加流动相稀释至25mL，摇匀，微孔滤膜过滤后，进样，用高效液相色谱仪测定并记录氨基三乙酸峰面积；再以氨三乙酸为对照样，取对照样0. Ig左右，于50mL容量瓶中，超声震荡溶解，加水至刻度，摇匀，准确吸取其中I. OmL所述溶液于IOOmL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤后，进样，用高效液相色谱仪测定并记录氨基三乙酸峰面积；按照 l11r X L° xCr0AxAst'f 测从 Ir IJi 液中鉍■乙酸穴^00J0X1000计—X — X Ar50 25 '算出待测双甘膦母液中氨三乙酸的含量，HI,为对照样质量g，C,为对照样中氨三乙酸的质量百分含量％ ;Ar为对照样中氨三乙酸的峰面积；AS为待测双甘膦母液中氨三乙酸的峰面积；V为待测双甘膦母液的体积mL。当然，该方案中对照样质量nv可根据需要任意取，只要符合0. Ig对照样溶于50ml流动相中的比例即可；待测双甘膦母液的体积V也可根据需要任意取，只要符合5ml双甘膦母液溶于50ml流动相中的比例即可。为了更准确地测定待测母液中氨三乙酸的含量，上述稀释待测母液和氨三乙酸对照样是用流动相稀释的，所述流动相为pH=2-5的磷酸水溶液，或pH=2. 0的磷酸盐缓冲溶液；所述流动相的流速为0. 6 I. 5毫升/分钟。上述高效液相色谱仪采用的色谱柱为能以100%水为流动相的液谱柱，如ZORBAXSB-Aq, DIKMA 0DS-3 和 Inertsil 0DS-4 等。为了更准确地对上述母液成分含量进行测定以便进行有效地回收利用，上述对母液中双甘膦含量的测定，是将双甘膦母液过滤，弃去初滤液，吸取续滤液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，摇勻，吸取该溶液3mL于250mL三角瓶中，加水IOOmL，加三乙醇胺溶液5mL，摇匀，加硼酸缓冲溶液20mL、偶氮胂III指示液3滴，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色刚好变为蓝色，记录消耗的硝酸铅标准滴定溶液的用量；然后根据本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种双甘膦母液中亚氨基二乙酸成分的分析方法，其特征在于所述对双甘膦母液中亚氨基二乙酸含量的测定，是先取亚氨基二乙酸0. 12g，置于IOOmL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液，吸取对照溶液2mL于50mL容量瓶中，依次加入盐酸溶液2mL，溴化钾溶液2mL，亚硝酸钠溶液2mL，盖紧瓶塞，摇匀，放置lOmin，拨出瓶塞，用水冲洗瓶塞和瓶壁，加入2mL盐酸羟胺溶液，振荡I 一 2min，待气泡散尽，加水至刻度，摇匀，用Icm石英比色皿于350nm波长处以空白试验为参比，测定吸光度Ar，所述空白试验为水2mL于50mL容量瓶中，依次加入盐酸溶液2mL，溴化钾溶液2mL，亚硝酸钠溶液2mL，盖紧瓶塞，摇匀，放置lOmin，拨出瓶塞，用水冲洗瓶塞和瓶壁，加入2mL盐酸羟胺溶液，振荡I 一 2min，待气泡散尽，加水至刻度，摇匀...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡欣，罗延谷，董远萍，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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