本发明专利技术公开了一种能检出更多种成分的白酒成分分析方法，所述方法是先以热脱附仪对SBSE搅拌棒进行条件标准化处理，然后用SBSE搅拌棒吸附白酒样品中的目标物质，将SBSE搅拌棒转移到热脱附仪的解吸室，通过热脱附仪将被吸附的目标物质脱附至程序升温进样口，目标物质经由程序升温进样口进入GC×GC-TOFMS进行分离分析，所使用的SBSE搅拌棒分别为具有聚二甲基硅氧烷吸附层的SBSE搅拌棒和具有聚乙二醇改良的有机硅吸附层的SBSE搅拌棒，结果准确可靠，灵敏度高，可用于分析各种白酒的成分，尤其适合于其中质量百分比在0.01～0.1%的微量成分分析，也可用于其中质量百分比＜0.01%的痕量成分的分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及白酒成分分析领域，尤其是一种。
技术介绍
中国传统固态发酵白酒是中华民族历史悠久的独特产物，是世界六大著名蒸馏酒种之一，深受国内外广大饮者的赞誉。它精选多种优质粮食为原料、采用多种微生物自然接种制曲，独特的酿造工艺，赋予了其独特的滋味特色。白酒中包含数量众多的微量香味成分。中国传统固态发酵白酒中的微量成分十分丰富，从类别上有醇类、酯类、酸类、醛酮类、羰基化合物、杂环化合物等等，其中一些还具有 生理活性。近些年来，随着仪器分析水平的不断提高，对中国传统固态发酵白酒中香味物质的剖析做了大量的工作，取得了显著的成果。目前通过气相色谱、气-质联用、液相色谱等现代分析技术可检出白酒中多达百余种的香味物质。但是，由于传统固态发酵白酒生产工艺独特，成分丰富，对白酒中微量物质的剖析工作仍未能全部完成，还有许多微量物质仍然处于未知状态；同时，对白酒中微量物质的色谱分离分析技术、样品萃取浓缩技术仍研究得不够深入，因此，深入研究白酒中的微量物质仍是传统固态发酵白酒风味研究的重要课题之一。搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)是一种新近发展起来的萃取技术。SBSE技术是将外层涂有固定相吸附层的玻璃密封磁棒(SBSE搅拌棒)直接放入样品中，利用磁力搅拌器使之接触并且富集样品中化合物的方法。与固相微萃取(SPME)相比，搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)所使用固定相要大得多，用量是固相微萃取的50倍以上，具有比SPME更小的相比(水相体积/PDMS相体积)，从而使检测灵敏度增加了 100到1000倍，并且具有更高的回收率。热脱附仪(TDU)是与SBSE搅拌棒联合应用的一种仪器。把SBSE搅拌棒放入TDU的解吸室中，TDU会加热从而使被吸附在SBSE搅拌棒上的物质脱附掉。程序升温进样口又称为CIS进样口，它是与TDU —起使用的，在TDU加热的时候，CIS进样口内的温度会降到很低，这样从TDU上被脱附下来的物质就被冷凝集中在CIS进样口里，然后CIS进样口快速升温，将物质推入色谱柱中，从而可对物质进行分离分析。热脱附仪(TDU)及与其配套的SBSE搅拌棒目前所知有德国GERSTEL公司出品的；CIS进样口目前所知有美国安捷伦公司出品的。全二维气相色谱(ComprehensiveTwo-dimensional Gas Chromatography,GCXGC)是90年代初出现的新方法，它是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成全二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起冷冻捕集再传送的作用。在分析时，每一个经过第一支色谱柱分离后的组分，都先进入调制器，进行冷冻聚焦后再以升温脉冲的方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，然后再进入检测器进行分析检测。全二维气相色谱与一维色谱相比，具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析时间短、定性可靠性强等优点，十分适合分析如白酒这样组成复杂的物质体系。飞行时间质谱仪(TOFMS)在灵敏度、稳定性、离子扫描效能、降噪能力等方面都比普通的四极杆质谱仪相比有明显的优势，是目前唯一可以与GCXGC很好匹配的质谱仪。全二维气相色谱仪和飞行时间质谱仪相搭配的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GCXGC-T0FMS)，可以说是目前世界上分析功能最为强大的气质仪器。 目前还没有将搅拌吸附萃取技术SBSE和GC X GC-TOFMS应用于白酒组分分析的有关报道。
技术实现思路
为了克服现有检出成分较少的不足，本专利技术所要解决的技术问 题是提供一种能检出更多种成分的。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是，以SBSE搅拌棒吸附白酒样品中的目标物质，将SBSE搅拌棒转移到热脱附仪的解吸室，通过热脱附仪将被吸附的目标物质脱附至程序升温进样口，目标物质经由程序升温进样口进入GC X GC-TOFMS进行分离分析。进一步的是，在将SBSE搅拌棒投入白酒样品前，以热脱附仪对SBSE搅拌棒进行条件标准化处理。所述的SBSE搅拌棒标准化条件为，将新的SBSE搅拌棒放在空的热脱附玻璃管中，在脱附温度为240°C的热脱附仪中脱附30分钟，氦气流量为50mL / min。进一步的是，所使用的SBSE搅拌棒为具有聚二甲基硅氧烷吸附层的SBSE搅拌棒。所述SBSE搅拌棒的热脱附过程是将SBSE搅拌棒转移到初始温度15°C的解吸室，升温至300°C并保持7分钟；在热脱附过程中，载气将目标物质带入冷却到_50°C的程序升温进样口中，目标物质在程序升温进样口中低温聚集，待热脱附过程完成后，程序升温进样口迅速升温至300°C将目标物质送入GCXGC-TOFMS进行分离分析。与前述方案相应的，全二维气质联用色谱仪的条件进样口温度250°C ;载气He ;主烘箱升温程序初温45°C，保持O. 5min,以4°C /min升到70°C，再以5°C /min升到2500C，保持25min ;第二烘箱升温程序初温60°C，保持O. 5min,以4°C /min升到90°C，再以5°C /min升到255°C，保持40min ；EI离子源温度200°C ;电离能量70eV ;检测器电压I.57kV ;传输线温度260°C。进一步的是，所使用的SBSE搅拌棒为具有聚乙二醇改良的有机硅吸附层的SBSE搅拌棒。所述SBSE搅拌棒的热脱附过程是将SBSE搅拌棒转移到初始温度15°C的解吸室，升温至250°C并保持10分钟；在热脱附过程中，载气将目标物质带入冷却到_30°C的程序升温进样口中，目标物质在程序升温进样口中低温聚集，待热脱附过程完成后，程序升温进样口迅速升温至300°C将目标物质送入GCXGC-TOFMS进行分离分析。与前述方案相应的，全二维气质联用色谱仪的条件进样口温度250°C ;载气He ;主烘箱升温程序初温40°C，保持O. 5min,以3°C /min升到70°C，再以5°C /min升到2450C，保持25min ;第二烘箱升温程序初温60°C，保持O. 5min,以3°C /min升到90°C，再以5°C /min升到255°C，保持40min ；EI离子源温度200°C ;电离能量70eV ;检测器电压I.57kV ;传输线温度260°C。进一步的是，所使用的SBSE搅拌棒分别为具有聚二甲基硅氧烷吸附层的SBSE搅拌棒和具有聚乙二醇改良的有机硅吸附层的SBSE搅拌棒。本专利技术的有益效果是SBSE搅拌棒萃取不需要有机溶剂，是一种对环境友好、简便的萃取技术，非常适用于对液体样品中痕量有机物的分离和浓缩，与SBSE相联用的是热脱附仪，其通过程序升温进样口可以很好地与气相色谱联合使用，将SBSE萃取到的物质送入气相色谱中进行分析，结果准确可靠，灵敏度高，可在白酒中检测到千余种微量成分，远远超过以往用其他分析方法在白酒中检测到的物质成分，可用于分析各种白酒的成分， 尤其适合于其中质量百分比在O. 01 O. 1%的微量成分分析，也可用于其中质量百分比< O. 01%的痕量成分的分析。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。本专利技术的是以SBSE搅拌棒吸附白酒样品中的目标物质，将SBSE搅拌棒转移到热脱附仪的解吸室，通过热脱附仪将被吸附的目标物质脱附至程序升温进样口，目标物质经由程序升温进样口进入GC X GC-TOFMS本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.白酒成分分析方法，其特征是以SBSE搅拌棒吸附白酒样品中的目标物质，将SBSE搅拌棒转移到热脱附仪的解吸室，通过热脱附仪将被吸附的目标物质脱附至程序升温进样口，目标物质经由程序升温进样口进入GCXGC-TOFMS进行分离分析。2.如权利要求I所述的白酒成分分析方法，其特征是在将SBSE搅拌棒投入白酒样品前，以热脱附仪对SBSE搅拌棒进行条件标准化处理。3.如权利要求2所述的白酒成分分析方法，其特征是所述的SBSE搅拌棒标准化条件为，将新的SBSE搅拌棒放在空的热脱附玻璃管中，在脱附温度为240°C的热脱附仪中脱附30分钟,氦气流量为5OmL / min。4.如权利要求1、2或3所述的白酒成分分析方法，其特征是所使用的SBSE搅拌棒为具有聚二甲基硅氧烷吸附层的SBSE搅拌棒。5.如权利要求4所述的白酒成分分析方法，其特征是所述SBSE搅拌棒的热脱附过程是将SBSE搅拌棒转移到初始温度15°C的解吸室，升温至300°C并保持7分钟；在热脱附过程中，载气将目标物质带入冷却到_50°C的程序升温进样口中，目标物质在程序升温进样口中低温聚集，待热脱附过程完成后，程序升温进样口迅速升温至300°C将目标物质送入GCXGC-TOFMS进行分离分析。6.如权利要求5所述的白酒成分分析方法，其特征是全二维气质联用色谱仪的条件进样口温度250°C ;载气He ;主烘箱升温程序初温45°C，保持0. 5min,以4°C /min升到70°C，再以5°C /min升到250°C，保持25min ;第二烘箱升温程序初温60°C，保持0. 5m...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐占成，陈勇，王双，周泽华，
申请(专利权)人：四川剑南春集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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