本发明专利技术主要公开了一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，在水介质中，以淀粉、α-淀粉酶、辛烯基琥珀酸酐、氢氧化钠为原料，经调浆、酶解、第一次中和、酯化、第二次中和、除杂、过滤、喷雾干燥、筛分、包装制得呈白色粉末状成品，取代度为0.01-0.02，粘度在6%水溶液中为10-1000MPa·s。本发明专利技术使变性淀粉的酶解与酯化两个主要反应步骤及后处理在一锅中完成，通过树脂的加入及除杂工艺使产品后处理变得容易。本发明专利技术反应及后处理过程大大简化了操作过程，降低生产成本，粘度可控，本发明专利技术产品可应用于水包油型乳状液。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及变性淀粉
，特别与ー种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法有夫。
技术介绍
辛烯基琥拍酸淀粉酯最初由美国的Caldwell和Wurzburg研制成功，并于1953年申请了专利，1972年美国出版的食品用品化学手册上已列有此产品。对国内食品行业来说，它是ー种新型的变性淀粉，1997年才出现在中国的食品添加剂手册上。烯基琥珀酸酷 化淀粉是一大类变性淀粉，被允许用于食品业的仅有ー种，即辛烯基琥珀酸淀粉酯(starchoctenyl succinate)。联合国粮农组织和世界卫生组织(FA0/WH0)评价日许量无需特殊规定，可将其用于食品，使用范围没有限制。我国政府在1997年批准使用该变性淀粉可作为食品添加剂后，2001年又批准扩大了该产品在食品中使用的范围，用量可根据需求添加，无需控制。淀粉是以葡萄糖为单体组成的多聚物，淀粉分子上主要基团为羟基(_ 0H),羟基是參与反应的活性部位。以淀粉为原料，与不同长度碳链烯基琥珀酸酐(alkenylsuccinicanhydride,简称ASA)经酯化反应可以得到烯基琥拍酸淀粉酷。反应在碱性催化剂作用下进行。辛烯基琥珀酸酐(OSA)与淀粉进行酯化反应时，酸酐的环被打开，其中一端以酯键与淀粉分子的羧基相结合，另一端则产生ー个羧酸，整个反应体系的PH值随反应的进行而下降，反应过程中需用碱性试剂去中和产生的羧酸，以维持反应体系的碱性化，使反应向酯化反应的方向进行。辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成一般通过直接合成和间接合成两种方法。直接合成就是OSA与淀粉在碱催化下通过酯化反应制得；间接合成是I-辛烯基琥珀酸酰基卤化物与淀粉在酸性或碱性条件下反应制得，反应中借助于活化酰基试剂。而エ业上合成一般是间接合成，可以加入催化剂(丙酮、吡啶、N，N—二甲基甲酰胺等)以活化酰基，这样可以加快反应的速度，提高反应效率，缩短反应时间，減少能耗。制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成方法主要可分为湿法、干法、有机相法等。一般采用湿法合成。湿法合成中主要以水为介质，用碱(NaOH，Na2C03)调淀粉乳pH值至8 10，在一定温度下向淀粉乳中缓慢匀速加入OSA进行酯化反应，反应中要用碱中和生成的酸，以保持反应体系的微碱性，再经过滤、洗涤(水或こ醇)、干燥即得产品。该法的特点是反应很均匀，但OSA不溶于水，反应是淀粉固体颗粒与液体的非均相反应。因此，需要増加两相的亲合力以提高反应效率，同时OSA的水解副反应也是不容忽视的。辛烯基琥珀酸淀粉酯不同于其他的传统食用变性淀粉，特别在水包油的乳浊液中有重要作用。由于他具有的特殊功能，而被广泛应用于各类食品中，如乳化香精、微胶囊粉末制品、软饮料、调味色拉油、酸乳和乳酪、罐头食品、糖果。此外在纺织、造纸以及药品、乳胶涂料中也有使用。乳化应用中，要求辛烯基琥珀酸淀粉酯浓度在20-40%之间，如此高的浓度下，辛烯基琥珀酸淀粉酯会形成粘度很大的糊状液，无法进行乳化，因此需要在酯化之前或之后进行降解，降低辛烯基琥拍酸淀粉酯溶液粘度，以达到应用要求。Warzburg指出，低粘度的辛烯基琥珀酸淀粉酯在无醇饮料中可以稳定香料香味。由于低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯制备エ艺步骤复杂，酶解与酯化需要不同反应条件，所以目前进行的反应都是分开进行，两步主要反应之间需要有洗涤、干燥过程，既增加了操作难度又降低了工作效率。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供ー种粘度可控的低粘度、高水溶性的辛烯基琥珀酸淀粉酷，它专门为形成水包油型乳状液用乳化剂而专利技术设计。 本专利技术的另ー个目的是提供ー锅法制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，使酶解和酯化两步重要反应在ー锅中完成，树脂的加入及除杂エ艺使产品后处理变得容易，之后应用喷雾干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯固体。本专利技术通过如下技术方案实现 ー种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，在水介质中，以淀粉、α-淀粉酶、辛烯基琥珀酸酐、氢氧化钠为原料，经调浆、酶解、第一次中和、酷化、第二次中和、除杂、过滤、喷雾干燥、筛分、包装制得呈白色粉末状成品，取代度为O. 01-0. 02，粘度在6%水溶液中为IO-IOOOmPa · S。本专利技术エ艺步骤可进ー步优化 所述的调浆步骤中，将淀粉与水调制成重量百分比为15-45%的淀粉浆，同时加入强酸性阳离子交换树脂调节PH值6. 0-7. O。所述的酶解步骤中，加入α-淀粉酶，加入量为10_150U/g (酶活力単位)，酶解时间1-4小时。所述的第一次中和步骤中，加入氢氧化钠中和pH值8. 0-10. O。所述的酯化步骤中，加入辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，加入量为淀粉质量的I. 8%-3%。所述的第二次中和步骤中，在上述酯化反应结束后，以强酸性阳离子交換树脂调节 pH 值 6. 0-7. O。所述的除杂步骤中，吸附除去杂质。所述的喷雾干燥步骤中，将上述反应液置于喷雾干燥塔中进行喷雾干燥。所述的筛分步骤中，过100目筛。所述的包装步骤中，采用25KG/袋包装，形成成品。本专利技术的有益效果是制备了ー种粘度可控的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酷，可应用于水包油型乳化。开发了一种新的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备エ艺，辛烯基琥珀酸淀粉酯的酯化与酶解反应及后处理在ー锅法中进行，应用喷雾干燥得到辛烯基琥珀酸淀粉酯固体，此路线简化了制备エ艺，提高了劳动生产率，节约了能源，降低辛烯基琥珀酸淀粉酯成产成本。附图说明图I为本专利技术制备エ艺流程图。具体实施例方式首先介绍取代度的测定方法 称取试样2-3g于IOOmL烧杯中，加入50ml 95%こ醇,在磁力搅拌器上搅拌IOmin,加入25ml 2. 5mol/L盐酸的こ醇溶液酸化30min。将样品导入布氏漏斗，用90%こ醇抽滤洗涤至无Cl—(用浓度为O. lmol/L硝酸银水溶液检验)，将样品在130°C烘干40min，准确称取Ig样品，再将样品移入250ml三角瓶并加IOOml蒸馏水，沸水浴20min，加2滴酚酞，趁热用O. 05 mol/ L氢氧化钠水溶液滴定至粉红色。同时做空白实验。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：在水介质中，以淀粉、α？淀粉酶、辛烯基琥珀酸酐、氢氧化钠为原料，经调浆、酶解、第一次中和、酯化、第二次中和、除杂、过滤、喷雾干燥、筛分、包装制得呈白色粉末状成品，取代度为0.01？0.02，粘度在6%水溶液中为10？1000mPa·s。
【技术特征摘要】
1.ー种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于在水介质中，以淀粉、α -淀粉酶、辛烯基琥珀酸酐、氢氧化钠为原料，经调浆、酶解、第一次中和、酷化、第二次中和、除杂、过滤、喷雾干燥、筛分、包装制得呈白色粉末状成品，取代度为0.01-0. 02，粘度在6%水溶液中为IO-IOOOmPa · S。2.如权利要求I所述的ー种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于所述的调浆步骤中，将淀粉与水调制成重量百分比为15-45%的淀粉浆，同时加入强酸性阳离子交换树脂调节pH值6. 0-7. O。3.如权利要求I所述的ー种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于所述的酶解步骤中，加入α-淀粉酶，加入量为10_150U/g，酶解时间1-4小吋。4.如权利要求I所述的ー种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于所述的第一次中和步骤中,加入氢氧化钠中和pH值8. 0-10. O。5...
【专利技术属性】
技术研发人员：竺亚庆，姜应新，
申请(专利权)人：浙江中同科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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