【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及I-甲基4-吡唑频哪醇酯制备方法。
技术介绍
目前I-甲基4-吡唑频哪醇酯制备方法有以下两种，方法一以I-甲基吡唑和异丙醇频哪醇硼酸酯为起始原料，与正丁基锂在_78°C反应，淬灭后经水洗，ニ氯甲烷萃取，浓缩后得到粗产品I-甲基4-吡唑频哪醇酯Ofe/V W02009158376).合成路线如下所示 、( N7 \fai0v/ 正丁麵. rTN' +Λ A - R /方法ニ 以I-甲基吡唑和频哪醇硼烷为起始原料，在常温下反应，经戊烷洗涤，浓缩后得到粗产品I-甲基4-吡唑频哪醇酯Ofe/V US2008091027、。合成路线如下所示 J規 \Αθ / rrN- + Λ 八- A i /u I1> 这条合成路线不适于エ业规模批量生产，原因如下所用原料频哪醇硼烷比较贵，成本高。萃取得到的戊烷溶液直接浓缩干得到粗品，不适合エ业化生产。粗产品没有经过纯化，直接用于下面一歩。以上这两种エ艺的主要缺陷是后处理不易放大，产品没有纯化，不适合规模化生产。因此,找到一种高收率的合成方法,使该エ艺能够大规模应用到生产上就成为本专利技术需要解决的关键问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种エ业化、整体收率较高、制备成本低的I-甲基4-吡唑频哪醇酯的合成方法。有效制备I-甲基4-吡唑频哪醇酯的方法，解决了现有I-甲基4-吡唑频哪醇酯的制备局限于实验室制备，无法规模化生产的问题。本专利技术的技术方案ー种I-甲基4-吡唑频哪醇酯的合成方法，包括以下步骤 第一歩，I-甲基4-吡唑在正丁基锂作用下与硼酸三异丙酯反应得到中间体A ;第二步，中间体A和频哪...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种I-甲基4-吡唑硼酸频哪醇酯的合成方法，包括以下两个步骤第一歩，I-甲基4-吡唑在正丁基锂作用下与硼酸三异丙酯反应得到中间体A ;第二步，中间体A和频哪醇在硫酸镁作用下反应得到目标产物I-甲基4-吡唑硼酸频哪醇酷B，反应路线如下2.根据权利要求I所述的I-甲基4-吡唑频哪醇酯的合成方法，其特征是反应中正丁基锂的用量为I. f I. 2当量。3.根据权利要求I所述的I-甲基4-吡唑频哪醇酯的合成方法，其特征是第一步反应为I-甲基4-吡唑和正丁基锂在-6(T-70°C反应2 3h，滴加硼酸三异丙酷，继续在-6(T-70°C反应2 3h，之后升至室温反应8 12h ;第二步反应为室温下反应8 12h。...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄平，贾默，刘森秀，肖丁吉，郭劲松，于庆，陈民章，唐苏翰，
申请(专利权)人：上海药明康德新药开发有限公司，上海合全药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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