【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,具体包括鉴别方法和含量測定方法,属医药
技术介绍
在制药技术上,药品生产要达到安全有效、质量稳性、可控的基本要求。完善的质量控制标准能够保证药品的可靠性和均一性。本专利技术药物是ー种从连翘子中提取得到的,具有治疗感冒等疾病的中药软胶囊制剂。木犀科植物连翅forsythia suspensa (Thunb. ) Vahl为中医常用的清热解毒药,历来被视为疮家要药,其性微寒,味苦,具有清热解毒、消肿散结之功能。连翘是中国临床常 用传统中药之一,现代药理研究表明连翘有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用,常用于治疗急性风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结核、尿路感染等症,为等中药制剂的主要原料。市场上有关连翘的中药制剂大多是复方成药,如双黄连ロ服液、双黄连粉针剂、清热解毒ロ服液、连草解热ロ服液、银翘解毒冲剂等。中国药典2005年版一部收载的连翘药材分为青翘和老翘两种,秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称“青翘”;果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称“老翘”。青翘,基本能保留连翘子,而老翘中的连翘子往往被当作杂质而除去。中医临床大多是“老翘”,除非处方特别写明“青翘”。因此,大量的连翘子资源被浪费。近年来有研究发现,连翘子中的挥发油含量较高,挥发油具有很好的抗菌效果,在体外对金黄色葡萄球菌也有明显的抗菌作用。但是目前市场上未发现连翘子的相关制剂。另外,专利技术人在长期的药学研究中发现,连翘子中除了挥发油外,还有其他活性成分也能够发挥药物活性成分作用。专利技术人意外地发现了ー种充分获得连翘子有效成份的软胶囊制剂及制备方法,同时创造性 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种连翘子软胶囊的质量控制方法,其特征是包括如下鉴别方法中的ー种或全部性状鉴别、薄层色谱鉴别、对内容物的ー种或几种成分进行含量測定。2.根据权利要求I所述ー种连翘子软胶囊的质量控制方法,其特征是性状鉴别如下软胶囊,内容物为棕褐色混悬液,味辛、微苦,具特殊香气。3.根据权利要求I所述ー种连翘子软胶囊的质量控制方法,其特征是薄层色谱鉴别步骤如下 对照品溶液配制取连翘酯苷对照品,用甲醇配成溶液; 供试品溶液配制取软胶囊内容物加入正己烷,超声2分钟,滤过,弃去正己烷液,残渣挥干,加入甲醇,溶解,即得; 薄层色谱鉴别方法吸取上述两种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以4-6 4-6 O. 4-0. 6的丙酮-こ酸こ酷-水为展开剂展开,取出晾干,用硫酸こ醇溶液显色后,加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。4.根据权利要求3所述ー种连翘子软胶囊的质量控制方法,其特征是薄层色谱鉴别步骤如下 对照品溶液配制取连翘酯苷对照品,用甲醇配成Iml含2. 8-3. 5mg中任ー剂量的对照品溶液; 供试品溶液配制取软胶囊内容物I. 0-1. 5g中任一剂量于50ml的烧杯中,加入正己烷10ml,超声2分钟,滤过,弃去正己烷液,残渣挥干,加入IOml甲醇,溶解,即得; 薄层色谱鉴别方法吸取上述两种溶液,取10-30 μ I任一点样量,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5 5 0.5的丙酮-こ酸こ酷-水为展开剂展开,取出晾干,用10%的硫酸こ醇溶液显色后,105°C加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同顔色的斑点。5.根据权利要求4所述ー种连翘子软胶囊的质量控制方法,其特征是薄层色谱鉴别步骤如下 对照品溶液配制取连翘酯苷对照品,用甲醇配成Iml含3. 2Img的对照品溶液; 供试品溶液配制取软胶囊内容物I. 3g于50ml的烧杯中,加入正己烷10ml,超声2分钟,滤过,弃去正己烷液,残渣挥干,加入IOml甲醇,溶解,即得; 薄层色谱鉴别方法吸取上述两种溶液各10 μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5:5: O. 5的丙酮-こ酸こ酷-水为展开剂展开,取出晾干,用10%的硫酸こ醇溶液显色后,105°C加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。6.根据权利要求I所述ー种连翘子软胶囊的质量控制方法,其特征是对内容物中的连翘酯苷含量和α、β_菔烯含量进行測定;其中连翘酯苷含量采用高效液相色谱法測定,α、β-菔烯采用气相色谱法进行測定。7.根据权利要求6所述ー种连翘子软胶囊的质量控制方法,其特征是连翘酯苷含量和α、β-菔烯含量测定采用如下方法 (I)连翘酯苷含量測定 色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-O. 2%冰醋酸为流动相;检测波长为290nm ;流速Iml/分钟;理论板数按连翘酯苷峰计算应不低于.5000 ; 对照品溶液的制备称取连翘酯苷对照品,加甲醇配制成溶液,即得; 供试品溶液的制备取软胶囊内容物,加入正己烷,超声,滤过,弃去正己烷液,残渣挥干,加入甲醇,超声,过滤,即得; 測定法吸取对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,測定,即得。(2)α-菔烯,β_菔烯含量測定 测定条件及系统适用性试验采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱;检测器为FID ;以分流比40 : I的分流进样;进样I μ I ;进样ロ温度240°C ;检测器温度300°C ;载气氮气;尾吹气流速25ml/分钟;程序升温条件柱温初始温度为60°C,维持11分钟,以50°C /分钟的升温速率升温至200°C,保持5分钟;理论塔板数以β -菔烯峰计应不低于8000。对照品溶液的制备称取α-菔烯,β-菔烯对照品,加无水こ醇制成混合溶液,即得; 供试品溶液的制备将软胶囊内容物加入正己烷,超声,摇匀,过滤,即得。測定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪,測...
【专利技术属性】
技术研发人员:玄振玉,黄孝春,蔡垠,
申请(专利权)人:山西振东开元制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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