本发明专利技术公开一种液相色谱-串联质谱法测定人参中农药残留量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)对待测人参样品进行预处理；(2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的人参样品中一种或多种农药的残留量。该测定方法灵敏度高、专属性强、准确度好，可用于人参或类似药材中农药的多成分残留量的测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及人參中农药残留量的測定方法，具体涉及采用液相色谱-串联质谱法测定人參中农药残留量的方法。
技术介绍
农药残留问题在20世纪60年代初就引起国际社会的高度重视，由联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合组成的农药残留专家联席会议(JMPR)定期对国际食品法典委员会(CAC)提出最大允许残留量进行评价，CAC基于评价资料制订了最大残留限量标准。这ー标准是考验中国农产品(包括中药、天然药药材)质量安全的重要指标，也是国际贸易技术壁垒中的重要内容。近年来，我国食品中农药残留检测技术发展较快，现行的国标方法采用目前较先 进的气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法，对水果、蔬菜、粮谷、动物肌肉、蜂蜜、果汁和果酒等食品进行了全面的农残控制，涉及农药品种数量达到数百余种。我国中药材中农药残留測定技术起步较晚，发展相对滞后。《中国药典》2005年版一部附录IX Q “农药残留量測定法”中仅涵盖了 9种有机氯类农药、12种有机磷类农药和3种拟除虫菊酷类农药，与国际上对中药天然药物中农药残留的相关法律法规所规定监测的农药残留品种差距较大，和中药天然药物田间种植生产中施用农药的现况难以匹配，离国内外人们对绿色中药天然药物的要求有较大距离。如何提高我国中药中农药残留的检测水平已成为迫在眉睫的问题。因此，急需开发药品特别是人參中农药多成分残留的高效测定方法。
技术实现思路
鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术提供一种采用液相色谱-串联质谱測定人參中农药残留量的方法。该方法可用于人參中农药残留量的筛查，为拟定药品中农药残留的标准提供技术服务。本专利技术通过如下技术方案实现提供一种用于測定人參中农药残留量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤(I)对待测人參样品进行预处理；(2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的人參样品中一种或多种农药的残留量。根据本专利技术的一个优选的实施方式，所述农药包括有机磷类农药；更优选地，所述有机磷类农药为表2所列农药。根据本专利技术的一个优选的实施方式，所述人參样品的预处理包括用PSA(N-丙基こニ胺填料)固相萃取小柱纯化人參样品的步骤。根据本专利技术的一个优选的实施方式，所述PSA固相萃取小柱的装填质量为1000mg/6mL。根据本专利技术的一个优选的实施方式，所述PSA固相萃取小柱在使用前用こ腈预淋洗。根据本专利技术的一个更优选的实施方式，所述步骤(I)中人參样品的预处理包括用こ腈溶液提取人參样品并通过PSA固相萃取小柱浄化的步骤。根据本专利技术的ー个特别优选的实施方式，人參样品的预处理包括精密称取人參样品粉末，加水，静置，精密加入こ酸的こ腈溶液，振摇，加无水硫酸镁和醋酸钠，振摇，离心，取上清液置于圆底烧瓶中，浓缩，浓缩液通过用こ腈预淋洗的PSA固相萃取小柱，收集洗脱液，氮气吹干，加入内标溶液，过滤膜，即得。根据本专利技术的一个优选的实施方式，所述步骤(2)中液相色谱-串联质谱法的色谱条件为采用C18柱，流动相由A相和B相组成，A相为甲酸铵的甲醇，B相为甲酸铵水溶 液，采用梯度洗脱。优选地,所述C18柱的粒径为I. 7 5 μ m,柱内径2. I 4. 6mm,柱长为5 IOcm,更优选为ACQUITY UPLC HSS T3柱；A相的浓度为5mMol IOmMol,优选5mMol(摩尔质量)，B相的浓度为5mMol IOmMol,优选5mMol (摩尔质量)；A B体积比为5 95% 95 5%,优选流速为O. 3 O. 5ml/min,更优选O. 4ml/min。根据本专利技术的一个优选的实施方式，所述步骤(2)中液相色谱-串联质谱法的质谱条件为采用电喷雾离子源，正离子模式，以动态多反映监测的方式进行数据采集，去簇电压为60 200伏、碰撞池能量为5 54伏，保留时间2. 62 9. 96分钟。本专利技术方法还包括用各种农药的标准品绘制标准曲线，并由此计算人參中各种农药的含量。本专利技术方法为首次应用于人參中农药多成分残留的检测与分析。本专利技术方法在药品农药的多成分残留的检测中，可以有效排除干扰、保证待测物的稳定。该测定分析方法灵敏度高、专属性强、准确度好，可用于人參或类似药材中农药的多成分残留量的測定。本专利技术方法通过液相色谱-串联质谱对人參样品进行进样分析，检测人參中多种农药的残留量，分析成本低、同时又減少了假阳性，提高了測定的准确性，有较强的实用性。该方法对人參中农药残留量的检测具有重要指导意义，对新药等关键技术有良好的指导意义，可应用于新药研发质控等多个方面。该方法可有效应用于国家标准的制订、企业新药的研发、企业现有产品质控方法的提升。附图说明图I为根据实施例I方法得到的混合标准品溶液的质谱图；图2为根据实施例I方法得到的人參样品的质谱图。具体实施例方式实施例II、材料与方法I. I主要仪器与试剂API 5500串联四极杆质谱仪(美国应用生物系统公司)，Agilent 1290液相色谱仪(美国Agilent公司)，BlQCHI R-210/215型旋转蒸发仪(瑞士 BtiCHI公司)，N-EVAPTM111 氮吹仪(美国 Organomation Associates 公司),MIKRO 2OOR 离心机(德国Hettich公司),超纯水机(美国Millipore公司)。农药标准品(德国Dr. Ehrenstorfer公司)；こ腈、甲醇、甲酸铵均为色谱纯。PSA固相萃取小柱(美国Waters公司)。I. 2实验方法 I. 2. I色谱条件ACQUITY UPLC HSS T3 (I. 8 μ m，3. OX 100mm);以5禮01 甲酸铵的甲醇溶液为流动相A相，以5mMol甲酸铵水溶液为流动相B相，流速O. 4ml/min ;按下表进行梯度洗脱表I、流动相梯度时间/min _ A相/% _ B相/% O 95 5 420 80 105 95 12 5 95 12.01 95 5 _15 _95_5 _I. 2. 2质谱条件离子源为电喷雾离子化源ESI源；毛细管去簇电压、碰撞池能量等质谱參数见表2。表2、质谱參数表去簇电压碰撞能量碰撞能量保留时间序号农药名称定量离子对定性离子对 (volts)(volts)(volts) (min)1乙基谷硫磷100346.0—261.011346.0—233.0 186.412曱基谷硫磷110318.0—132.020318.0—>160.195.763硫线磷80271.1 — 159.018271.1 — 130.9 297.604毒虫畏110359.0-^155.016359.0—127.0 226.965毒死蜱140349.9—197.928349.9-^321.9 158.756甲基毒死蜱120321.9—>425.027321.9—289.9 207.557蝇毒磷180363.0—227.035363.0—307.0 227.018育畜鱗150292.1—236.025292.1 — 108.0 356.619苯腈膦170304.1—157.031304.1—>276.0 186.7910曱基内吸鱗砜100263.0—169.021263.0—109.0 383.6611氯亚胺破鱗140394.0—187.09394.0^20本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.用于测定人參中农药残留量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤 (1)对待测人參样品进行预处理； (2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的人參样品中一种或多种农药的残留量。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述农药选自有机磷类农药。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机磷类农药选自こ基谷硫磷、甲基谷硫磷、硫线磷、毒虫畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、蝇毒磷、育畜磷、苯腈膦、甲基内吸磷砜、氯亚胺硫磷、ニ嗪磷、百治磷、乐果、敌杀磷、こ拌磷、こ拌磷砜、こ拌磷亚砜、敌瘟磷、こ硫磷、丙线磷、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、氧皮蝇磷、杀螟硫磷、丰索磷、氧丰索磷、氧丰索磷砜、丰索磷砜、倍硫磷、氧倍硫磷、氧倍硫磷砜、氧倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、地虫硫磷、噻唑磷、异柳磷、马拉氧磷、马拉硫磷、灭蚜磷、虫螨畏、甲胺磷、杀扑磷、速灭磷、久效磷、氧化乐果、砜吸磷、对氧磷、甲基对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、稻丰散、甲拌磷、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、甲拌磷砜、伏杀硫磷、磷胺、辛硫磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷、丙溴磷、吡嘧磷、喹硫磷、甲基立枯磷、三唑磷、脱叶磷或灭蚜硫磷。4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中人參样品的预处理包括用PSA固相萃取小柱纯化人參样品的步骤。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在干，所述PSA固相萃取小柱的装填质量为1000mg/6mL。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述PSA固相萃取小柱在使用前用こ腈预淋洗。7.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中人參样品的预处理包括用こ腈溶液提取人參样品并通过PSA固相萃取小柱浄化的步骤。8.根据权利要求I所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：季申，郏征伟，毛秀红，苗水，王柯，陆继伟，胡青，陈铭，于建，郑荣，夏晶，李丽敏，吴赵云，王欣美，王枚博，简龙海，张甦，钟吉强，孙健，孟茜，许勇，毛丹，王少敏，张道广，陈静，
申请(专利权)人：上海市食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：
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