一种快速检测铝含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测铝含量的方法，即以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMBP）为络合剂，PMBP与Al3+发生络合反应生成PMBP–Al络合物，以异构醇乙氧基化物（TMN-6）非离子表面活性剂为萃取剂，利用浊点萃取技术对样品中的铝进行分离富集，然后结合紫外-可见分光光度法测定其中的铝含量。本发明专利技术操作简单、富集倍数较高、有机溶剂用量少、萃取时间短，是一种简单、快速、低成本的分析方法，具有广泛的应用前景，可以用于食品、环境样品中铝含量测定，检测限达1μg/L。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学中痕量金属离子的富集和測定
，具体涉及ー种食品、环境样品中铝含量的检测方法。
技术介绍
池点萃取技术(Cloud Point Extraction, CPE)是近年来出现的ー种新兴的环保型液-液萃取技木。它以表面活性剂的增溶作用和浊点现象为基础，通过控制实验条件，如温度、PH值等，将溶液中的疏水物质与亲水物质分离，其疏水物质与表面活性剂一起沉积到很小的体积，达到对痕量物质的富集。基本原理为在一定温度范围内，表面活性剂易溶于水成为澄清的液体，当温度升高(或降低)到一定程度，表面活性剂的溶解性反而减小，从而出现浑浊现象，通过静置或离心产生分层现象。其中下层为表面活性剂相，上层为水相，疏水性物质被萃取到下层表面活性剂相从而达到富集分离的作用。中国专利技术专利200710047491. 5 ( CN101149347)公开的“浊点萃取体系分离富集痕量钴镍铜金属离子的方法”，以PAN为络合剤，以TritonX-114为萃取剂。本专利技术人发现，若以TritonX-114为萃取剂存在紫外吸收强，对测定结果有较大干扰情况，而本专利技术采用的TMN-6在紫外光区无吸收，用于本专利技术的紫外光度測定有较好效果，且对铝络合物萃取率比 TritonX- 114高，易操作的特点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供ー种快速检测样品中铝含量的方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩短检测时间。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现，除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。(I)取0-5mL Al3+标准溶液于IOmL刻度离心管中，分别加入pH=3. 5-6. O的醋酸-醋酸钠缓冲液lmL-3mL、I-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基_5_吡唑啉酮O. 5_2mL，摇匀，静止10-30min，加入异构醇こ氧基化物TMN-6溶液l_2mL，蒸馏水定容至刻度，置于恒温水浴 中加热，离心使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水こ醇稀释至5mL刻度，摇匀静止后，以试剂空白为參比，用紫外可见分光光度计测定其吸光度，制作工作曲线，得到线性回归方程； (2)样品的预处理 I、固体样品将样品粉碎均匀，准确称取O.5-5g样品于聚四氟こ烯消解罐中，加入2-6mL质量百分比浓度为65%浓硝酸和l_4mL纯水，设置消解程序加热消解,消解完毕后,冷却至室温，样品消解液用蒸馏水定容至IOOmL,即得待测样品液； II、液体样品准确移取IOmL液体样品，加入l_3mL质量百分比浓度为65%浓硝酸，カロ热酸消解20-40min，消解液用蒸馏水定容至IOOmL,得样品待测液；(3)样品測定取步骤(2)中定容待测样品液l_3mL于IOmL刻度离心管中，按照步骤(I)中方法分别加入pH=3. 5-6. O的醋酸-醋酸钠缓冲液lmL-3mL、l-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮O. 5-2mL,摇匀，静止10_30min，加入异构醇こ氧基化物TMN-6溶液l-2mL,蒸馏水定容至刻度，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水こ醇稀释至5mL刻度，摇匀静止后，以试剂空白为參比，用紫外可见分光光度计測定Al3+吸光度，井根据步骤(I)所得回归方程计算Al3+含量。本专利技术中I-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮溶液浓度为O. 5-lg/L，异构醇こ氧基化物TMN-6溶液浓度为1%_3%。本专利技术中紫外分光光度计检测波长为280nm。本专利技术步骤(I)中水浴温度为40-60°C，加热20-40min后，3000_6000r/min离心5-10mino本专利技术中步骤(I) Al3+标准溶液浓度为lyg/L-lmg/L。本专利技术中步骤(2)消解程序为第一个5min升温至100-120 °C,保温5-10min ；第二个5 min升温至130-150°C，保温10-20min;第三个5 min升温至160_180°C，保温20_25mino相对于现有技术，本专利技术具有以下显著优点 (1)本专利技术利用Al3+与PMBP形成疏水性络合物，经浊点萃取，将铝络合物富集在体积很小的表面活性剂中，富集倍数达40倍，检测限可达I μ g/L ; (2)所用络合剂PMBP具有较大的共轭体系，与铝形成的络合物具有检测灵敏度高。目前针对浊点萃取法测定铝含量的研究中，所用表面活性剂都为Triton系列，因其具有较强的紫外吸收，对測定有一定干扰，本专利技术选用TMN-6为表面活性剤，TMN-6无紫外吸收，避免了对测定的干扰； (3)检测速度快，检测范围宽，灵敏度高，准确率高，选择性好； (4)无需购置昂贵的检测仪器，只需配备离心机与分光光度计即可完成检测； (5)操作方法简单，对操作人员无特殊技术要求。总之，本专利技术操作简单、富集倍数较高、有机溶剂用量少、萃取时间短，是ー种简単、快速、低成本的分析方法，具有广泛的应用前景，可以用于食品、环境样品中铝含量测定，检测限达I μ g/し具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进ー步地说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例I :本快速检测油条中铝含量的方法，具体步骤如下 1、取浓度为lrng/LAl3+标准溶液O. 0，I. 0，2. 0，3. 0，4. 0，5. O mL于IOmL刻度离心管中，分别加入pH=4. O的醋酸-醋酸钠缓冲液I. 5mL、PMBP (Ig/L)O. 5mL，摇匀，静止20min后，加入1%ΤΜΝ-6溶液I. 5mL,用蒸懼水定容至IOmL刻度； 2、将步骤I的离心管置于45°C恒温水浴中，加热25min后，以3500r/min离心6min,使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水こ醇稀释至5mL刻度，摇匀静止；3、以无水こ醇为參比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定步骤2表面活性剂富集相吸光度，得到Al3+的标准曲线的线性范围为10-500 μ g/L，线性回归方程为A=O. OOlC (μ g/L) -0.018 (其中 C 为吸光度); 4、将油条样品粉碎均匀，准确称取O.5000g于聚四氟こ烯消解罐中，加入4mL浓硝酸和2mL纯水，按第一个5min升温至120°C,保温5min ;第ニ个5 min升温至150°C,保温IOmin ；第三个5 min升温至180°C，保温20min的消解程序，消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消解罐，样品消解液转移至并用蒸馏水定容至IOOmL,即得样品待测液。取待测液2. OOmL于IOmL具塞离心管中，分别加入pH=4. O的醋酸-醋酸钠缓冲液I. 5mL、PMBP (I g/L) O. 5mL，摇匀，静止20min后，加入1%ΤΜΝ-6溶液I. 5mL，用蒸馏水定容至IOmL刻度；离心管置于45°C恒温水浴中，加热25min后，以3500r /min离心6min,使其分相,取出离心管,弃去上层清液，用无水こ醇稀释至5mL刻度，摇匀静止，以样品空白为參比，在280nm检测波长下，用紫外可见分光光度计测定吸光度，代入步骤3中的线性回归方程，测得油条中铝含量为140 mg/kg。 实施例2 :本快速检测环境水样中铝含量的方法，具体步骤如下 1、取浓度为10μ 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种快速检测铝含量方法，其特征在于包括以下步骤 (1)工作曲线的制作取0-5mLAl3+标准溶液于IOmL刻度离心管中，分别加入pH= .3.5-6. O的醋酸-醋酸钠缓冲液lmL-3mL、l-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮O. 5-2mL,摇勻,静止10-30min,加入异构醇こ氧基化物TMN-6溶液l_2mL,蒸懼水定容至刻度，置于恒温水浴中加热，离心使其分相，取出离心管，弃去上层清液，用无水こ醇稀释至5mL刻度，摇匀静止后，以试剂空白为參比，用紫外可见分光光度计测定其吸光度，制作工作曲线，得到线性回归方程； (2)样品的预处理 .1.固体样品将样品粉碎均匀，准确称取O.5-5g样品于聚四氟こ烯消解罐中，加入.2-6mL质量百分比浓度为65%浓硝酸和l_4mL纯水，设置消解程序加热消解,消解完毕后,冷却至室温，样品消解液用蒸馏水定容至IOOmL,即得待测样品液； II、液体样品准确移取IOmL液体样品，加入l_3mL质量百分比浓度为65%浓硝酸，カロ热酸消解20-40min，消解液用蒸馏水定容至IOOmL,得样品待测液； (3)样品測定取步...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚玲，李宗浩，刘谋盛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：