一种片状结构钛酸铅粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种片状结构钛酸铅的制备方法，包括制备钛的羟基氧化物沉淀和铅的去离子水溶液作为反应物料，加入适宜浓度的四甲基氢氧化铵促进晶化并控制形貌，于150~200℃下，水热反应得到单分散的片状结构钛酸铅。本发明专利技术工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。在微电子器件、催化剂、发光材料等领域具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种片状结构钛酸铅粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
传统钙钛矿结构钛酸铅是ー种典型的铁电材料，其铁电相变的居里温度为490°C。由于具有优异的铁电、压电、介电性能，这使得钛酸铅在非挥发性铁电存储器、压电传感器、热释电敏感器和高介电电容器等微电子器件的制备上有着广泛的应用。片状结构钛酸铅由于其在ー维方向上的大表面积使其在高介电电容器等微电子器件上将会有巨大的应用前景，但是，目前报道的合成出的钛酸铅粉体形貌主要是块状结构、ー维的柱状结构，对于ニ维的片状结构的报道很少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种エ艺简单的片状结构钛酸铅的制备方法。本专利技术的片状结构钛酸铅的制备方法，包括以下步骤 O将钛酸四丁酯溶于こニ醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为O. r2mol/L ； 2)搅拌状态下，向步骤I)制得的钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入质量浓度30%的氨水溶液，氨水溶液体积为钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液体积的1/Γ1/5，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀； 3)将硝酸铅溶于去离子水中，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中铅离子的浓度为O.Γ2. 5mol/L ； 4)将步骤2)中得到的钛的羟基氧化物沉淀、步骤3)中得到的硝酸铅水溶液和质量分数为98%的四甲基氢氧化铵晶体加入到反应釜内胆中，并用去离子水调节物料体积为反应釜容积的1/3 4/5，搅拌I小时，其中钛的摩尔浓度为O. 05 lmol/L，铅和钛的摩尔比为O.5 5，四甲基氢氧化铵的摩尔浓度为O. 15^0. 25mol/L，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积； 5)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在15(T200°C下保温6 100小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水、こ醇清洗，烘干，得到片状结构钛酸铅。本专利技术所使用的反应釜为聚四氟こ烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。本专利技术所使用的钛酸四丁酷、硝酸铅、四甲基氢氧化铵的纯度都不低于化学纯。本专利技术利用四甲基氢氧化铵制备的片状结构钛酸铅，是ー种含有碳酸根、硝酸根、氢氧根的片状结构钛酸铅，其分子式为PbTiO2(CO3)a3(NO3)a35(OH)。制备エ艺简单，易于控制，无污染，成本低。该片状钛酸铅在微电子器件、催化剂、发光材料等领域具有广阔的应用前景。附图说明图I是片状结构钛酸铅的XRD图谱； 图2是片状结构钛酸铅的扫描电镜照片。具体实施例方式以下结合实施例进ー步说明本专利技术。实例I O将钛酸四丁酯溶于IOmlこニ醇甲醚中，磁力搅拌溶解，得到Ti4+浓度为O. lmol/L ； 2)搅拌状态下，向步骤I)制得的钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入质量浓度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液体积为钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液体积的1/5，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀； 3)将硝酸铅溶于去离子水中，形成硝酸铅水溶液,使得Pb2+浓度为O.lmol/L ； 4)将步骤2)中得到的钛的羟基氧化物沉淀、步骤3)中得到的硝酸铅水溶液和质量分数为98%的四甲基氢氧化铵晶体一起加入到反应釜内胆中，并用去离子水调节物料体积为反应釜容积的4/5，搅拌I小吋。其中钛的摩尔浓度为lmol/L，铅和钛的摩尔比为O. 5，四甲基氢氧化铵的摩尔浓度为O. 15mol/L，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积； 5)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150°C下保温100个小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水、こ醇清洗，烘干，得到片状结构的钛酸铅粉体。其XRD图谱见图1，扫描电镜照片见图2。实例2 O将钛酸四丁酯溶于IOmlこニ醇甲醚中，磁力搅拌溶解，得到Ti4+浓度为O. 5mol/L ； 2)搅拌状态下，向步骤I)制得的钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入质量浓度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液体积为钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液体积的1/5，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀； 3)将硝酸铅溶于去离子水中，形成硝酸铅水溶液,使得Pb2+浓度为O.55mol/L ； 4)将步骤2)中得到的钛的羟基氧化物沉淀、步骤3)中得到的硝酸铅水溶液和质量分数为98%的四甲基氢氧化铵晶体一起加入到反应釜内胆中，并用去离子水调节物料体积为反应釜容积的4/5，搅拌I小吋。其中钛的摩尔浓度为lmol/L，铅和钛的摩尔比为I. 1，四甲基氢氧化铵的摩尔浓度为O. 2mol/L，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积； 5)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180°C下保温24个小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水、こ醇清洗，烘干，得到片状结构的钛酸铅粉体。实例3 O将钛酸四丁酯溶于IOmlこニ醇甲醚中，磁力搅拌溶解，得到Ti4+浓度为2mol/L ； 2)搅拌状态下，向步骤I)制得的钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入质量浓度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液体积为钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液体积的1/4，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀； 3)将硝酸铅溶于去离子水中，形成硝酸铅水溶液，使得Pb2+浓度为2.5mol/L ； 4)将步骤2)中得到的钛的羟基氧化物沉淀、步骤3)中得到的硝酸铅水溶液和质量分数为98%的四甲基氢氧化铵晶体一起加入到反应釜内胆中，并用去离子水调节物料体积为反应釜容积的4/5，搅拌I小吋。其中钛的摩尔浓度为O. 05mol/L，铅和钛的摩尔比为5，四甲基氢氧化铵的摩尔浓度为O. 25mol/L，摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积； 5)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200°C下保温6个小时进 行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水、こ醇清洗，烘干，得到片状结构的钛酸铅粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种片状结构钛酸铅的制备方法，其特征在于包括以下步骤 O将钛酸四丁酯溶于こニ醇甲醚，调节溶液中的Ti4+离子浓度为O. r2mol/L ； 2)搅拌状态下，向步骤I)制得的钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液中加入质量浓度30%的氨水溶液，氨水溶液体积为钛酸四丁酯的こニ醇甲醚溶液体积的1/Γ1/5，沉淀，过滤，洗涤，得到钛的羟基氧化物沉淀； 3)将硝酸铅溶于去离子水中，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中铅离子的浓度为O.Γ2. 5mol/L ； 4)将步骤2)中得到的钛的羟基氧化物沉淀、步骤3)中得到的硝酸铅水溶液和质量分数为98%的四甲基氢氧化铵晶体加入到反应釜内胆中，并用去离子水调节物料体积为反应釜容积的1/3 4/5...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐刚，何俊浩，任召辉，韩高荣，沈鸽，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：