三甲基镓的提纯系统及提纯方法技术方案

本发明专利技术提供了一种三甲基镓的提纯系统以及提纯方法。所述三甲基镓的提纯系统包括：原料釜，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱，受控连通于原料釜并对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器，受控连通于塔柱、接收塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器，受控连通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱并向塔柱排放三甲基镓冷凝液；馏分罐，受控连通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置，受控连通于馏分罐。本发明专利技术提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法能获得高纯度的三甲基镓。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属有机化合物的提纯，尤其涉及ー种。
技术介绍
兆位级(99. 9999%)金属有机化合物(MO源)，诸如三甲基镓、三甲基铝、ニ甲基锌和ニこ基锌等，是制造光电化合物半导体材料的主要金属源，是金属有机化学气相沉积エ艺(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,缩写为 M0CVD)和金属有机分子束外延(Metal-Organic Molecular Beam Epitaxy,缩写为Μ0ΜΒΕ)等技术生长制备光电半导体化合物材料(如GaAs、GaN、InP、AlGaAs等化合物半导体超薄型膜材料)的基础源材料。MO源的纯度是其高品质(例如芯片发光強度、防漏电性)的关键。此外，由于MO源对氧、水极的敏感性以及毒性等诸多特性，所以金属有机化合物通常需在极端条件下进行产品的制备、超纯纯化、超纯分析、超纯灌装等任务。尽管业界对三甲基镓的提纯技术已有一定的研究，但在大規模生产上尚有距离，由此需要在提纯系统及提纯方法上进行改迸。
技术实现思路
基于
技术介绍
的不足，本专利技术提供了一种，其能简化工艺和设备并从而提高制备效率。为了实现本专利技术的目的，在本专利技术的第一方面，本专利技术提供了一种三甲基镓的提纯系统，包括原料釜，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱，受控连通于原料釜并对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器，受控连通于塔柱、接收塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器，受控连通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱井向塔柱排放三甲基镓冷凝液；馏分罐，受控连通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置，受控连通于馏分罐。为了实现本专利技术的目的，在本专利技术的第二方面，本专利技术提供了一种三甲基镓的提纯方法，包括步骤将三甲基镓粗产品供给到原料釜中进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；将与原料釜连通的塔柱的温度控制为塔柱在三甲基镓蒸汽流动下游的顶部温度为50^120°C,以对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；使塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽进入到冷凝器中，并在冷凝器中使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；使冷凝器排出的三甲基镓冷凝液输送到回流控制器；以及按照回流比30: f 50:1使回流控制器将其接收的三甲基镓冷凝液一部分回流到塔柱中并将其接收的三甲基镓冷凝液其他部分供给到馏分罐中；其中，在将三甲基镓粗产品供给到原料釜之前，由惰性气体供给装置对原料釜、塔柱、冷凝器、回流控制器、以及馏分罐中的空气进行惰性气体置換。本专利技术的有益效果如下。本专利技术提供的，通过采用常压蒸馏、精馏处理，其能获得高纯度的三甲基镓。本专利技术提供的，通过采用常压蒸馏、精馏、冷却、氮气运送，提纯系统所需设备及エ艺简単，从而提高提纯效率。本专利技术提供的，通过采用对提纯系统进行抽真空和惰性气体置換，确保操作安全。附图说明图I是根据本专利技术的三甲基镓的提纯系统的示意图。其中，附图标记说明如下I原料釜2塔柱3冷凝器 4冷阱5回流控制器6馏分罐7惰性气体供给装置8真空泵9真空缓冲罐11进料ロ13原料釜放空ロ 15加热器17釜液出口21塔节23塔柱气相出口31冷凝器气相入口32制冷剂入口33制冷剂出口34冷凝器气相出口35冷凝器放空ロ36冷凝液出口41冷阱气相入口43冷阱出口51回流控制器入口53回流控制器回流ロ 55回流控制器出液ロ 57电磁阀61A前馏分罐61B中间馏分罐61C后馏分罐63A如杜瓦63Β中间杜瓦iip63C后杜瓦65馏分罐总入口66馏分罐总放空ロ 67馏分罐抽真空ロ91真空缓冲罐入口92真空缓冲罐放空ロ 93真空缓冲罐抽真空ロS釜液存储器HP保温装置VfV22控制阀具体实施例方式下面说明根据本专利技术的。首先參照附图说明根据本专利技术的三甲基镓的提纯系统。如图I所示，根据本专利技术的三甲基镓的提纯系统包括原料釜1，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱2，受控连通于原料釜I并对原料釜I供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器3，受控连通于塔柱2、接收塔柱2排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器5，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱2井向塔柱2排放三甲基镓冷凝液；馏分罐6，受控连通于回流控制器5并接收回流控制器5排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置7，受控连通于馏分罐6并对馏分罐6。在根据本专利技术所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，在一个实施例中，原料釜I包括进料ロ 11，用于供入三甲基镓粗产品；原料釜放空ロ 13，用于使得原料釜I内的气体排空；加热器15，用于加热供入到原料釜I内的三甲基镓粗产品；以及釜液出口 17，用于排出原料釜I内产生的釜液。优选地，原料釜I为间歇釜，更优选为不锈钢间歇釜。优选地，原料釜内填充有Θ环填料。优选地，加热器15采用电加热，以对原料釜I的塔壁进行加热。优选地，釜体是可拆装的。在根据本专利技术所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，在一个实施例中，塔柱2包括塔节21，连通于原料釜I ;以及塔柱气相出ロ 23，设置于塔节21并排出塔柱2的精馏三甲基镓蒸汽。优选地，塔节21为多节，更优选为4节。具体地，第一个塔节21连通于原料釜，最后ー个塔节21设有塔柱气相出口 23。优选地，各塔节21可在其内均布测温ロ(未示出)。优选地，塔节21为拆装式。优选地，塔节21可内填充有Θ环填料。在根据本专利技术所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，冷凝器3包括冷凝器气相入口 31，受控连通于塔柱2并接收塔柱2排出的精馏三甲基镓蒸汽；制冷剂入口 32，将制冷剂受控地供入到冷凝器3中；制冷剂出ロ 33，将进入到冷凝器3中的完成制冷循环的制冷剂排出；冷凝器气相出口 34，排出经由冷凝器气相入口 31进入到冷凝器中且尚未冷凝的精馏三甲基镓蒸汽；冷凝器放空ロ 35，受控连通于冷凝器气相出口 34，用于放空冷凝器3 ;以及冷凝液出口 36，排出冷凝器3中的三甲基镓冷凝液。更具体地，冷凝器气相入口 31受控连通于塔柱气相出口 23。优选地，冷凝器为3为列管式回流冷凝器，且列管式回流冷凝器的水平方向两端由法兰于冷凝器壳体，可拆卸并清洗冷凝器3。优选地，制冷剂可以为水。在根据本专利技术所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，在一个实施例中，回流控制器5包括回流控制器入口 51，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷凝液；回流控制器回流ロ 53，受控连通于塔柱2井向塔柱2排放经由回流控制器入口 51接收的三甲基镓冷凝液；以及回流控制器出液ロ 55，排出经由回流控制器入口 51接收的三甲基镓冷凝液。更具体地，回流控制器入口 51受控连通于冷凝器3的冷凝液出ロ 36。优选地，回流控制器5由电磁阀57控制相对塔柱2的回流比。回流比范围在1:99、9:1。在根据本专利技术所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，在一个实施例中，馏分罐6包括馏分罐总入ロ 65，受控连通于回流控制器5并接收回流控制器5排出的三甲基镓冷凝液；前馏分罐61A，受控连通于馏分罐总入口 65并接收经由馏分罐总入口 65接收的属于前馏分的三甲基镓冷凝液、且设有前杜瓦罐63A;中间馏分罐61B，受控连通于馏分罐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱刘，朱世会，朱世明，刘留，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：