本发明专利技术提供一种三甲基镓以及一种制造该三甲基镓的方法。该三甲基镓具有小于０．１ｐｐｍ的总有机硅化合物含量；且该方法包括：水解作为原材料的三甲基铝；以一溶剂萃取所含有的有机硅化合物；藉由气相色谱－质谱法对甲基三乙基硅烷进行定量；选择具有小于０．５ｐｐｍ甲基三乙基硅烷含量的三甲基铝作为原材料；藉由蒸馏进行提纯；接着与氯化镓反应；并且随后蒸馏反应物溶液以获得三甲基镓。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种三甲基镓、一种制造该三甲基镓的方法以及一种从该三甲基镓形成的氮化镓薄膜。
技术介绍
已知具有氮化镓化合物半导体层的氮化物半导体为，例如，具有n-型和/或p-型层的半导体，举例而言，其可藉由式InxGayAlzN(x、y和z各自为从0到1，其中x+y+z＝1)来表示，作为在蓝宝石基板上生长的氮化镓化合物层。将具有n-型和p-型层两者的半导体用作用于发光设备(诸如发射蓝色或绿色紫外光的发光二极管，或发射蓝色或绿色紫外光的激光二极管)的材料。藉由例如分子束磊晶法(下文缩写成MBE)、有机金属汽相磊晶(下文缩写成MOVPE)、氢化物汽相磊晶法(下文缩写成HVPE)等方法，以包括氮化镓薄层的多层结构制造这种氮化物半导体。在制造具有高亮度的发光二极管或激光二极管时，必须将n-型和p-型层中的载体浓度调整为高浓度，且在这些层中浓度必须是均匀的。尽管掺杂入杂质可以调整载体浓度，但是层中载体浓度不必均匀地分散。众所周知，用作原材料的有机金属化合物中所含有的杂质(例如，无机硅)可劣化薄膜半导体的品质。因此，要求具有较高纯度的有机金属化合物。用于提纯有机金属化合物的已知方法包括，例如，藉由在溶剂中与金属钠、金属钾等接触来提纯有机金属化合物的方法。在此方法中，藉由原子吸收分光光度计(atomic absorption spectrophotometer)分析来测定经提纯后的有机金属化合物中的硅含量，其中使提纯后的有机金属化合物经历水解，接着溶解于稀盐酸中。因而，获得含有0.1ppm无机硅的三甲基镓(参考USP4797500的实例)。另一种已知方法包括藉由冷却到凝结并且随后沉淀来提纯液态有机金属化合物的方法。在此方法中，藉由以烃稀释经提纯后的有机金属化合物、接着水解、随后以感耦等离子体-原子发射频谱法分析(Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission Spectrometry)在烃溶剂中萃取的有机硅化合物，从而测定经提纯后的有机金属化合物中的硅含量。因而获得含有0.8ppm有机硅化合物(就硅原子而言)的三甲基铝(参考JP08-012678A的实例)。半导体性能的增强要求这些有机镓化合物，其具有高于常规的纯度并且当从这些有机镓化合物制造氮化镓薄膜时在薄膜中提供经调整且稳定的载体浓度。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种纯度远高于常规的三甲基镓，尤其是提供一种三甲基镓，其几乎不含有机硅化合物且在形成氮化镓薄膜(下文称为″GaN″)时，三甲基镓为稳定地可调整的载体浓度。本专利技术的另一目的是提供一种制造该三甲基镓的方法以及一种从该三甲基镓形成的氮化镓薄膜。本专利技术的专利技术人已对如何稳定载体浓度进行了坚持不懈的研究，发现杂质中的有机硅化合物可影响载体浓度稳定性这一事实，对具有总含量小于0.1ppm硅化合物的三甲基镓的应用可使未掺杂GaN的载体浓度被稳定地控制在等于或小于1×1016cm-3(原子/cm-3)，因此，藉由以杂质掺杂而获得的n-型和p-型层的载体浓度均可稳定调整在高水平；并且藉由以气相色谱-质谱法对作为原材料的三甲基铝中的甲基三乙基硅烷进行定量、选择具有小于0.5ppm甲基三乙基硅烷含量的三甲基铝作为原材料、以蒸馏提纯所选的三甲基铝、接着与氯化镓反应以获得反应物并且随后蒸馏反应物溶液以获得三甲基镓，并且实现本专利技术。在本专利技术中，以总有机硅化合物的硅原子与待测量的有机金属化合物的金属原子的重量比来表示总有机硅化合物含量。在本专利技术中，三甲基镓中的总有机硅化合物含量小于0.1ppm意味着总有机硅化合物的硅原子与三甲基镓的镓原子的重量比小于0.1ppm。通常以ICP-AES(即，感耦等离子体-原子发射频谱法)来测量此含量。以个别有机硅化合物的硅原子与待测量的有机金属化合物的重量比来表示个别有机硅化合物的含量，例如甲基三乙基硅烷等。在本专利技术中，三甲基铝中的甲基三乙基硅烷的含量小于0.5ppm意味着甲基三乙基硅烷的硅原子与三甲基铝的重量比小于0.5ppm。通常以GC-MS(即，气相色谱-质谱法，Gas Chromatography-Mass Spectrometry)来测量此含量。在本专利技术中，三甲基镓具有小于0.1ppm的总有机硅化合物含量。使三甲基镓中的总有机硅化合物含量小于0.1ppm可实现将未掺杂GaN的载体浓度稳定控制在等于或小于小于1×1016cm-3；因此，可将藉由杂质掺杂而获得的n-型和p-型层两者中的载体浓度稳定地调整在高水平。一种制造具有小于0.1ppm总有机硅化合物含量的三甲基镓的方法包括水解作为原材料的三甲基铝；以一溶剂萃取水解产物中所含有的有机硅化合物；以气相色谱-质谱法对甲基三乙基硅烷进行定量；选择具有小于0.5ppm甲基三乙基硅烷含量的三甲基铝作为原材料；藉由蒸馏提纯所选的三甲基铝；接着与氯化镓反应以获得反应物；并且随后蒸馏反应物溶液以获得三甲基镓。即使除甲基三乙基硅烷之外的有机硅化合物以等于或大于1ppm的含量存在，也有可能获得具有小于0.1ppm总有机硅化合物含量的三甲基镓；但是，如果未应用具有小于0.5ppm甲基三乙基硅烷含量的三甲基铝，则也许不能获得具有小于0.1ppm总有机硅化合物含量的三甲基镓。另一种方法包括在对原材料三甲基铝中所含有的甲基三乙基硅烷进行定量之前，藉由蒸馏提纯作为原材料的三甲基铝。藉由前述方法，可获得具有小于0.1ppm总有机硅化合物含量的三甲基镓。从前述三甲基镓或从藉由前述制造方法获得的三甲基镓形成氮化镓薄膜。此氮化镓薄膜的载体浓度是稳定的。附图说明图1说明载体浓度与基于有机金属容器填充量的消耗率之间的相关性。具体实施例方式本专利技术的三甲基镓(下文缩写成″TMG″)的特征在于总有机硅化合物含量小于0.1ppm；当总有机硅化合物含量等于或大于0.1ppm时，也许不能将未掺杂GaN的载体浓度稳定控制在等于或小于1×1016cm-3；因此，难以将藉由杂质掺杂而获得的n-型和p-型层两者的载体浓度稳定地调整在高水平。总有机硅化合物含量较佳为零。下文将解释制造本专利技术的TMG的方法。通常藉由下列步骤来制造TMG通过蒸馏提纯三甲基铝(下文缩写成″TMA″)；接着与氯化镓反应以获得反应物；并且随后蒸馏反应物。由于制造方法或应用于其的源物质，在作为原材料的TMA中含有各种杂质。在作为原材料的TMA中的杂质中，通常含有从几ppm到几十ppm的有机硅化合物。有机硅化合物包括四甲基硅烷(下文缩写成″TMS″)、乙基三甲基硅烷(下文缩写成″ETMS″)、甲基三乙基硅烷(下文缩写成″MTES″)、四乙基硅烷(下文缩写成″TES″)等等，其含量依据TMA等的制造方法而变化。即使除MTES之外的有机硅化合物在粗TMA(raw TMA)中是以从几ppm到几十ppm的含量存在，也可以由前述方法获得具有小于0.1ppm总有机硅化合物含量的三甲基镓；但是，如果原材料中所含有的MTEs的含量不是小于0.5ppm，则不可能获得具有小于0.1ppm总有机硅化合物含量的三甲基镓。原因是除MTES之外还包含ETMS的有机硅化合物可藉由蒸馏原材料TMA来消除；但是，MTES不能藉由蒸馏来消除，因为MTES的沸点几乎与TMA的沸点相同(127℃)；且染污被提纯的TMA的M本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三甲基镓，其特征在于其具有小于０．１ｐｐｍ的总有机硅化合物含量。
【技术特征摘要】
JP 2004-10-13 2004-2985641.一种三甲基镓，其特征在于其具有小于0.1ppm的总有机硅化合物含量。2.一种制造三甲基镓的方法，其特征在于其包括以下步骤水解作为原材料的三甲基铝；以一溶剂萃取水解产物中所含有的有机硅化合物；藉由气相色谱-质谱法对甲基三乙基硅烷进行定量；选择具有小于0.5ppm甲基三乙基硅烷含量的三甲基铝作为原材料；藉由蒸馏提纯所选的三甲基铝；将所提纯的三甲基铝与氯化镓反应以获得反应物；以及...
【专利技术属性】
技术研发人员：松原政信，岛田健，西川直宏，门田阳一，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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