本发明专利技术涉及一种牛弥菜醇A的制备方法。该方法以匙羹藤茎叶为原料，加入5-10倍量(V/W)的70-80％的乙醇溶液加热回流提取2-3次，每次1-3h，过滤，合并提取液，加入适量活性炭保温脱色，脱色液通过膜分离系统，透过液浓缩，干燥得到牛弥菜醇A粗品，采用高速逆流色谱进行分离，制得牛弥菜醇A。本工艺操作简单，纯度高，易于实现产业化放大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种牛弥菜醇A的制备方法，尤其是一种应用膜分离和高速逆流色谱技术从匙羹藤中制备牛弥菜醇A的方法。
技术介绍
匙羹藤为萝摩科植物匙羹藤的干燥茎及叶，又称武靴藤，羊角藤，金刚藤。分布于印度，越南及我国广东、广西、福建、台湾和云南等省，具有清热解毒、生肌消肿、祛风止痛等功效，匙羹藤在民间应用已久，民间用以治疗风湿性关节炎、痈疖肿毒、毒蛇咬伤、深部脓肿等症。国外学者研究发现匙羹藤有降血糖及抑制甜味反应等作用，在日本，美国，欧洲申请 有20多项专利。匙羹藤性平，味苦，具祛风凉血，消肿止痛，健胃利尿之功效。用于风寒湿痹，糖尿病，脉管炎等。近年来，国内外学者研究发现其具有降血糖、抑制甜味反应等作用。匙羹藤可以抑制吃甜食的欲望、抑制身体对糖的吸收，降低血糖，帮助修复胰脏受损细胞，改善胰岛素的分泌量。匙羹藤主要含有皂苷类、留醇类化合物，韦建华等从匙羹藤こ醇提取物和正丁醇提取物中分离纯化得到牛弥菜醇A，经过研究表明，牛弥菜醇A具有降血糖作用。丘琴等通过薄层扫描法測定匙羹藤中牛弥菜醇A的含量为2. 08%。牛弥菜醇A (Condnritol A),分子式C6HltlO4,无色针状结晶，较多地溶于热水,不溶于醚。具有多元醇的化学性质，可以被酯化、醚化、氧化、脱水。现有技术中，牛弥菜醇A提取分离方法较少，均为实验室成分鉴别应用方法，如正丁醇萃取、硅胶柱层析等，这些方法制备的牛弥菜醇A纯度低，制备量小。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供ー种操作简单，成本低，纯度高的牛弥菜醇A的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案ー种牛弥菜醇A的制备方法，其特征在于包含以下步骤I)醇提取匙羹藤茎叶，加入5-10倍量(V/W)的70-80%的こ醇溶液加热回流提取2-3次，毎次l-3h，过滤，合并提取液；2)活性炭脱色上述提取液加入药用活性炭，30-50°C保温脱色30-60min，得到脱色液；3)膜分离上述脱色液通过超滤膜系统，收集透过液；4)高速逆流色谱分离将透过液浓缩，干燥得到牛弥菜醇A粗品，采用高速逆流色谱进行分离，制得牛弥菜醇A。所述活性炭的用量为5%。所述超滤膜系统为聚矾中空纤维超滤膜系统，截留分子量为1000-3000，压カ0.5-lMPa。所述高速逆流色谱中两相溶剂系统为庚烷(5-8)丙酮(2-3)甲醇(4-6)。综上所述，本专利技术存在以下优点本エ艺采用提取法制备牛弥菜醇A，超滤除具有明显的滤除胶体杂质的性能外，还具有良好的脱色效果；采用高速逆流色谱分离制备量大，周期短，产品纯度高，而且分离过程样品无损失，无污染。下面将结合具体实施方式对本专利技术做进ー步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例I取匙羹藤茎叶lkg，粉碎，加入5倍量(V/W)的75%的こ醇溶液加热回流提取2次，毎次lh，过滤，合并提取液，加入5%药用活性炭，40°C保温脱色30min，过滤得到脱色液，将脱色液通过截留分子量为1000-3000的聚矾中空纤维超滤膜系统，压カ0. 8MPa，收集透过 液，浓缩，干燥得到牛弥菜醇A粗品。取庚烷(5)丙酮(3)甲醇(4)置于分液漏斗中混合均匀，静止分层，分离上下相，以上相为固定相，以下相为流动相，取上述粗品适量溶于下相中待用，开启高速逆流色谱仪，以3ml/min流速泵入流动相，当流动相流出，开始连续进样，首尾洗脱，转速控制为900r/min，收集牛弥菜醇A流分，浓缩，低温干燥即得牛弥菜醇A13. 8g，经HPLC检测，纯度为96. 5 %。实施例2取匙羹藤茎叶1kg，粉碎，加入10倍量(V/W)的75%的こ醇溶液加热回流提取2次，毎次3h，过滤，合并提取液，加入5 %药用活性炭，35°C保温脱色60min，过滤得到脱色液，将脱色液通过截留分子量为1000-3000的聚矾中空纤维超滤膜系统，压カ0. 7MPa，收集透过液，浓缩，干燥得到牛弥菜醇A粗品。取庚烷(7)丙酮(3)甲醇(5)置于分液漏斗中混合均匀，静止分层，分离上下相，以上相为固定相，以下相为流动相，取上述粗品适量溶于下相中待用，开启高速逆流色谱仪，以3ml/min流速泵入流动相，当流动相流出，开始连续进样，首尾洗脱，转速控制为700r/min，收集牛弥菜醇A流分，浓缩，低温干燥即得牛弥菜醇A13. 9g，经HPLC检测，纯度为97.6%0实施例3取匙羹藤茎叶1kg，粉碎，加入6倍量(V/W)的80%的こ醇溶液加热回流提取3次，毎次lh，过滤，合并提取液，加入5%药用活性炭，50°C保温脱色40min，过滤得到脱色液，将脱色液通过截留分子量为1000-3000的聚矾中空纤维超滤膜系统，压カIMPa，收集透过液，浓缩，干燥得到牛弥菜醇A粗品。取庚烷(5):丙酮(3):甲醇(4)置于分液漏斗中混合均匀，静止分层，分离上下相，以上相为固定相，以下相为流动相，取上述粗品适量溶于下相中待用，开启高速逆流色谱仪，以5ml/min流速泵入流动相，当流动相流出，开始连续进样，首尾洗脱，转速控制为750r/min，收集牛弥菜醇A流分，浓缩，低温干燥即得牛弥菜醇A12. 5g，经HPLC检测，纯度为97. 2%0实施例4取匙羹藤茎叶1kg，粉碎，加入8倍量(V/W)的70%的こ醇溶液加热回流提取3次，毎次2，过滤，合并提取液，加入5%药用活性炭，30°C保温脱色50min，过滤得到脱色液，将脱色液通过截留分子量为1000-3000的聚矾中空纤维超滤膜系统，压カ0. 5MPa，收集透过液，浓缩，干燥得到牛弥菜醇A粗品。取庚烷(8)丙酮(3)甲醇(6)置于分液漏斗中混合均匀，静止分层，分离上下 相，以上相为固定相，以下相为流动相，取上述粗品适量溶于下相中待用，开启高速逆流色谱仪，以5ml/min流速泵入流动相，当流动相流出，开始连续进样，首尾洗脱，转速控制为800r/min，收集牛弥菜醇A流分，浓缩，低温干燥即得牛弥菜醇A14. 6g，经HPLC检测，纯度为96. 8%0本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种牛弥菜醇A的制备方法，其特征在于包含以下步骤 1)醇提取匙羹藤茎叶，加入5-10倍量(V/W)的70-80%的こ醇溶液加热回流提取2-3次，每次l_3h，过滤，合并提取液； 2)活性炭脱色上述提取液加入药用活性炭，30-50°C保温脱色30-60min，得到脱色液； 3)膜分离上述脱色液通过超滤膜系统，收集透过液； 4)高速逆流色谱分离将透过液浓缩，干燥得到牛弥菜醇A粗品，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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