【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种通过肟化合物的贝克曼重排反应制备酰胺化合物的方法。特别的,本专利技术涉及一种使用环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟或其盐酸盐制备诸如十二内酰胺的酰胺化合物的方法,十二内酰胺可作为尼龙12的起始材料。
技术介绍
通过环十二酮肟的贝克曼重排反应进行十二内酰胺的工业制备一般使用浓硫酸或发烟硫酸作为重排剂。然而,必须使用与肟等摩尔量的硫酸,并且在反应后,使用诸如氨的碱中和硫酸,这会引起大量硫酸铵作为副产物产生。因此,这个方法需要用于制备浓硫酸 和发烟硫酸的设备以及用于处理硫酸铵的设备,这是一个具有大的环境负担和设备成本的方法(专利文件No. 1,专利文件No. 2)。为了解决这样的问题,已研究了各种催化反应系统。例如,已描述了使用氰尿酰氯作为催化剂的贝克曼重排反应(见专利文件3和非专利文件I),在二烷基酰胺化合物和五氧化二磷存在下的肟的重排(见专利文件4),在二烷基酰胺化合物,五氧化二磷和含氟强酸存在下的肟的重排(见专利文件5),在二烷基酰胺化合物,多聚磷酸化合物和可选的含氟强酸存在下的肟的重排(见专利文件6),在二烷基酰胺化合物,五氧化二磷或多聚磷酸化合物,以及非氟磺酸酐存在下的肟的重排(见专利文件7),在二烷基酰胺化合物,无机酸和羧酸酐存在下的肟的重排(见专利文件8),在酸酐存在时,在反应体系中水的摩尔总量为15或比酸酐更少条件下肟的重排(见专利文件9)。然而,大部分采用特定催化剂或溶剂的过程中,对催化剂或溶剂再生或回收的方法还没有明确地记载,因此所述方法作为工业过程不完善。那些相对便宜并且易于获得作为化工原料包括氰尿酰氯,三氯化磷,五氯化 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.09.24 JP 2009-218739;2009.11.04 JP 2009-253251.由下式表示的环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟,其立体异构体或其混合物2.由下式表示的环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟盐酸盐,其立体异构体或其混合物3.一种用于制备酰胺化合物的方法,包括混合 (1)环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟和 (2)氯化氢和/或路易斯酸,以及 提供该混合物作为一种贝克曼重排反应催化剂和/或在反应步骤中的反应起始材料。4.根据权利要求3所述的方法,其中,当使用氯化氢和路易斯酸时,所述路易斯酸为选自由锌,钴,锑,锡和铋组成的群组的一种或两种或更多种金属的卤化物。5.根据权利要求3所述的方法,其中,当没有氯化氢并使用路易斯酸时,所述路易斯酸为锡的卤化物和/或铋的卤化物。6.一种用于制备酰胺化合物的方法,包括提供环十二酮-氧-氮杂环十三烯-2-肟盐酸盐作为贝克曼重排反应催化剂和/或在反应步骤中的反应起始材料。7.根据权利要求6所述的方法,其中,进一步使用路易斯酸。8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述路易斯酸为选自由锌,钴,锑,...
【专利技术属性】
技术研发人员:杉本常实,岸下充,钉本纯一,黑泽和德,下村秀雄,安松良太,
申请(专利权)人:宇部兴产株式会社,
类型:发明
国别省市:
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