一种制备秋水仙碱衍生物中间体的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备秋水仙碱衍生物中间体(5S)-N-(3-氨基-9，10，11-三甲氧基-6，7-二氢-5H-二苯并[a，c]环庚烯-5-基)乙酰胺的方法。秋水仙碱在甲醇钠作用下重排生成别秋水仙素，别秋水仙素碱性水解得到秋水仙酸。秋水仙酸与叠氮化试剂在多聚磷酸的催化下经Schmidt重排得到秋水仙碱衍生物中间体(5S)-N-(3-氨基-9，10，11-三甲氧基-6，7-二氢-5H-二苯并[a，c]环庚烯-5-基)乙酰胺。该方法采用多聚磷酸催化Schmidt重排，反应条件温和，工艺简单，产品纯化容易，产率高，易于实现大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备衍生物中间体的方法，具体涉及。
技术介绍
(5S)-N-(3-氨基-9，10，11-三甲氧基 _6，7_ 二氢 _5H_ 二苯并环庚烯-5-基)乙酰胺,结构式如(I)所不，权利要求1.，包括在溶剂中，秋水仙酸与叠氮化试剂在催化剂作用下，经Schmidt重排反应得到秋水仙碱衍生物中间体(5S)_N_(3_氨基-9，10， 11-三甲氧基-6，7-二氢-5H-二苯并环庚烯_5_基)乙酰胺，其特征在于所述的 {隹化剂为多聚憐酸。2.如权利要求I所述的制备秋水仙碱衍生物中间体的方法，其特征在于所述的多聚磷酸中P2O5的含量为75% 95%。3.如权利要求I所述的制备秋水仙碱衍生物中间体的方法，其特征在于所述的秋水仙酸与多聚磷酸的质量比为I : O. I 1000。4.如权利要求I所述的制备秋水仙碱衍生物中间体的方法，其特征在于所述的叠氮化试剂为叠氮化物、叠氮酸或三苯基膦酰叠氮。5.如权利要求I所述的制备秋水仙碱衍生物中间体的方法，其特征在于所述的秋水仙酸与叠氮化试剂的摩尔比为I : I 100。6.如权利要求I所述的制备秋水仙碱衍生物中间体的方法，其特征在于所述的秋水仙酸与溶剂的质量体积比为Ig I 500ml。7.如权利要求I所述的制备秋水仙碱衍生物中间体的方法，其特征在于所述的 Schmidt重排反应的温度为O 180°C。8.如权利要求7所述的制备秋水仙碱衍生物中间体的方法，其特征在于所述的 Schmidt重排反应的温度为40 120°C。9.如权利要求I至8中任一项所述的制备秋水仙碱衍生物中间体的方法，其特征在于 所述的多聚磷酸兼做溶剂。全文摘要本专利技术公开了一种制备秋水仙碱衍生物中间体(5S)-N-(3-氨基-9，10，11-三甲氧基-6，7-二氢-5H-二苯并环庚烯-5-基)乙酰胺的方法。秋水仙碱在甲醇钠作用下重排生成别秋水仙素，别秋水仙素碱性水解得到秋水仙酸。秋水仙酸与叠氮化试剂在多聚磷酸的催化下经Schmidt重排得到秋水仙碱衍生物中间体(5S)-N-(3-氨基-9，10，11-三甲氧基-6，7-二氢-5H-二苯并环庚烯-5-基)乙酰胺。该方法采用多聚磷酸催化Schmidt重排，反应条件温和，工艺简单，产品纯化容易，产率高，易于实现大规模工业生产。文档编号C07C231/12GK102603556SQ20121004908公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日专利技术者沈莉萍, 王彦广, 钟建华 申请人:浙江大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钟建华，沈莉萍，王彦广，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：