1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法技术

本发明专利技术提供了1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法。以邻苯二胺I和乙酰乙酸乙酯II为原料，在催化剂的作用下进行反应得到1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮粗产物。往粗产物中加入烯酸，抽滤，水洗后干燥，得到纯化的1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮Ⅲ产品。其反应式如下：本发明专利技术与现有技术相比较，从根本上消除了现有方法的安全隐患大、三废污染严重等问题，并且收率提高15～20％，生产成本降低。本发明专利技术加入少量催化剂，几乎不增加成本，但显著提高反应收率。本发明专利技术操作简便安全，宜于工业化生产，有较大的实际应用价值和社会经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物化学，具体涉及一种合成齐帕特罗的主要原料I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法。
技术介绍
齐帕特罗是一种肾上腺素β -2激动剂，如下列结构式权利要求1.I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤(I)合成邻苯二胺I和乙酰乙酸乙酯II为原料，在催化剂的作用下，在有机溶剂中进行反应得到I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮粗产物，其反应式如下2.根据权利要求I所述I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)的催化剂选自吡啶、二甲基吡啶、三乙胺、二甲胺或甲基胍；所述催化剂的质量用量为邻苯二胺质量的I 5%。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)的催化剂为甲基胍。4.根据权利要求I所述I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)邻苯二胺和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为I : I I : 1.3。5.根据权利要求I所述I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)有机溶剂的质量用量为邻苯二胺质量的4 10倍W/W。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)有机溶剂的质量用量为邻苯二胺质量的5 6倍W/W。7.根据权利要求I所述I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)的反应温度为125 135°C ;反应时间为8 12小时。8.根据权利要求I所述I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)的反应时间为7 9小时。9.根据权利要求I所述I-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的稀酸选自乙酸、盐酸、磷酸或硫酸；稀酸的浓度为2% 10%。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的烯酸为盐酸。全文摘要本专利技术提供了。以邻苯二胺I和乙酰乙酸乙酯II为原料，在催化剂的作用下进行反应得到1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮粗产物。往粗产物中加入烯酸，抽滤，水洗后干燥，得到纯化的1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮Ⅲ产品。其反应式如下本专利技术与现有技术相比较，从根本上消除了现有方法的安全隐患大、三废污染严重等问题，并且收率提高15～20％，生产成本降低。本专利技术加入少量催化剂，几乎不增加成本，但显著提高反应收率。本专利技术操作简便安全，宜于工业化生产，有较大的实际应用价值和社会经济效益。文档编号C07D235/26GK102584714SQ201210037529公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日专利技术者蔡珍珍, 陈品岗 申请人:玛耀生物医药(上海)有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈品岗，蔡珍珍，
申请(专利权)人：玛耀生物医药上海有限公司，
类型：发明
国别省市：