催化氧化浸出镍钼矿中镍、钼的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化氧化浸出镍钼矿中镍、钼的方法，包括以下步骤：(1)镍钼矿的预处理；(2)将预处理后的镍钼矿进行催化氧化浸出；催化氧化浸出是在酸性浸出体系中进行，催化氧化浸出中选用的催化剂主要指FeCl3；催化氧化浸出后的浸出液进一步分离提取金属镍和钼。本发明专利技术的方法具有流程短、操作简单、能耗低、金属回收率高、生产成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金
，尤其涉及一种镍钼矿中提取镍、钼的方法。
技术介绍
金属镍、钼是重要的战略物资，具有优良的耐高温、耐磨、硬度高、韧性强及延展性好等特点。因此，金属镍、钼广泛应用于钢铁、有色冶金、化工等领域，涉及到军工、航天技术、核能工程、真空电子材料等与国家民生息息相关的各个方面，是支撑国民经济发展的重要金属。伴随着现代高科技的发展，尤其是先进的结构材料和功能材料研制、开发的不断深入，镍、钼的应用领域不断扩大，并呈现出不断向高科技尖端领域渗透的趋势。高速发展的现代工业对镍、钼金属的大量需求，使得镍、钼金属资源的获取和利用面临严峻的挑战。因此，是否能高效地从镍钼资源中提取镍、钼成为未来世界工业发展的制约因素。几十年来，伴随着硫化镍矿和钼矿的大量开采，其矿产储量日趋减少，可供利用的镍、钼资源中镍、钼的含量也大幅降低。因此，寻求可替代硫化镍矿和钼矿的有价资源，为世界冶金工作者高度关注。镍钼矿是一种重要的、可供利用的镍、钼有价资源，是近些年发现的我国特有的多金属复合矿，其广泛分布于贵州遵义、湖南张家界、湖北的都昌、云南沾益和浙江富阳等地区。镍钼矿中除含有较高的有价金属镍、钼(Ni 0. % 7. 7%, Mo 2 0Z0 11% )外，还含有较高的稀有金属和贵金属。据北京大学相关研究人员估算，镍钼矿中含钼5220万吨、镍4515万吨、金510吨、银10800吨、钯480吨、稀有金属501吨。其中，贵州遵义和湖南西北部的镍钼矿，因其资源储量巨大，矿石中镍、钼(Ni、Mo的平均品位分别为3. 5%和5. 6% )及稀贵金属含量高，受到矿物工作者的极大关注。鉴于镍钼矿资源储量巨大，有价金属镍、钼含量高，而我国可供经济开发、利用的镍钼资源极其有限，因此，从资源的综合利用、资源的战略储备来看，镍钼矿是我国可供综合利用的重要资源，也是将来提取镍、钼的重要替代资源之一。目前，处理镍钼矿的典型代表工艺主要有两种(1)镍钼矿一破碎一球磨一氧化焙烧(脱硫、碳)一电炉还原熔炼一钼镍合金一浸出一分别提取镍、钼；(2)镍钼矿一破碎一球磨一氧化焙烧一浸出(酸浸或碱浸)一提取镍、钼。从以上两种现有的工艺过程来看，均存在以下局限性(1)处理工序复杂、流程较长；(2)在处理过程中，均采用了氧化焙烧；由于镍钼矿中硫、砷、硒、碳等元素含量较高，氧化焙烧过程中，产生了大量的SO2、SeO2、As2O3、As2O5、CO2、CO等对人类及其生存环境极其有害的气体。此外，氧化焙烧需要庞大的回转窑处理原矿，能耗较高。再之，氧化焙烧温度在500°C 600°C范围内，其不可避免地造成矿石中的钼氧化，导致钼的氧化物升华，造成钼的大量损失；3(3)工艺中还采用电炉熔炼，熔炼温度在1400°C左右，能耗很大，电极损耗严重；所得钼镍合金还需经过后续的破碎、球磨、浸出等系列冶金处理工序。可见，传统的处理镍钼矿的工艺不仅过程复杂、工序繁多，而且生产成本高、劳动强度大、镍钼回收率低，更为重要的是，传统工艺的操作环境还缺乏安全性，其排放的废气(例如S02、SeO2和As2O3等有毒气体)、废液、废渣对外部环境也可能构成巨大威胁。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种流程短、操作简单、能耗低、金属回收率高、生产成本低的。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为一种，包括以下步骤(1)镍钼矿的预处理；(2)将所述预处理后的镍钼矿进行催化氧化浸出；所述催化氧化浸出是在酸性浸出体系中进行，所述催化氧化浸出中选用的催化剂主要指I^eCI3;催化氧化浸出后的浸出液进一步分离、提取金属镍和钼。上述本专利技术方法的具体操作步骤为首先，将(干基)镍钼矿进行破碎、球磨，细磨至所要求的粒度；然后，在催化氧化浸出反应器中配制所要求酸度的酸性浸出体系，并在酸性浸出体系中加入适量的催化剂狗(13和待浸出的镍钼矿；然后，启动反应器中的搅拌装置和加热系统，将酸性浸出体系加热到具体要求的浸出温度后，再向反应器中以一定的流量加入配制好的氧化剂，恒温浸出一段时间后，过滤、洗涤滤渣；最后，从浸出液中分离、提取镍、钼，得到相应的镍、钼产品。上述的，所述酸性浸出体系可以为HC1-H20、HNO3-H2O, H2SO4-HCl-H2O等浸出体系，但优选为&S04-H20浸出体系。所述酸性浸出体系中优选在0. 5mol · Γ1 6mol · Γ1的范围内。上述的，所述催化剂!^eCl3溶于所述酸性浸出体系后，起始Pe3+]优选在0.05mol · L—1 l.Omol · L—1的范围内，起始优选在0. 15mol · Γ1 3. Omol · Γ1 的范围内。上述的，所述催化氧化浸出中选用的氧化剂优选包括氯酸钠、过氧化氢、氧气、氯气、高锰酸钾、氯酸钾中的至少一种。所述氧化剂中更优选为氯酸钠，所述氯酸钠的添加量与镍钼矿的质量比优选为0. 1 1. 0，每克镍对应的氯酸钠加入的平均速度优选为0. 01 1. Og · HIirT1。上述的，所述镍钼矿的预处理优选包括破碎、球磨步骤，经预处理后的干基镍钼矿的粒度优选控制为80 300目。上述的，所述催化氧化浸出过程的工艺条件优选为浸出温度控制在60°C 110°C，液固比为0 6) 1(液固比是指加入所述催化剂三氯化铁后的酸性浸出体系的体积与镍钼矿的质量比，单位为ml/g)，搅拌速度为200r/min 800r/min，浸出时间控制在30min 180min。作为对上述技术方案的进一步改进，本专利技术在上述步骤( 后还可优选增加步骤(3)，所述步骤C3)主要是将所述催化氧化浸出的酸浸渣进行第二段碱浸出，碱浸出后的浸出液进一步分离提取金属钼。该优选的技术方案包括了上述方法中第一段的酸液浸出和后续增加的第二段碱性浸出；进行第一段酸性浸出后，镍的浸出率可高达98. 57%，钼的浸出率可达88. 12% ；再通过将第一段酸性浸出后的酸浸渣进行第二段碱浸出，钼的浸出率可达91.32% ；全程中，钼的总浸出率可达98. 97%。上述优选的，所述碱浸出的浸出体系优选为NaOH溶液和/或Na2CO3溶液。当所述碱浸出的浸出体系为NaOH溶液时，所述氢氧化钠的添加量与所述酸浸渣的质量比优选为0. 1 1. 0。上述的，所述碱浸出过程的工艺条件优选为浸出温度控制在30°C 95°C，液固比为0 5) 1，搅拌速度为200r/min 800r/min，浸出时间控制在20min 180min。上述本专利技术的技术方案为全湿法冶炼工艺，主要包括矿石预处理、催化氧化浸出和碱浸出几个主要步骤，其中，酸性浸出体系中特别添加了催化剂和氧化剂，特别优选的酸性浸出体系是指在H2SO4-H2O体系中添加FeCl3作为催化剂、添加氯酸钠作为氧化剂。上述技术方案催化氧化浸出镍钼矿中的镍、钼的工艺原理为镍钼矿中的镍主要以NiS(Ci)、NiS(Y)^Ni3S2的形式存在，钼主要以辉钼矿Mc^2的形式存在；在浸出过程中，通过加入催化剂(FeCl3)和氧化剂(如氯酸钠)，使酸性浸出体系中发生复杂的氧化还原反应。该氧化还原反应过程中存在有Fe3YFe2In C12/C1_电偶对，浸出过程中，相关反应的标准电极电位为Fe3+.e=Fe2+0.77VCl2+2e=2Cr1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：侯晓川，
申请(专利权)人：长沙矿冶研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：