一种从镍钼矿中提取镍和钼的方法技术

本发明专利技术提供了一种从镍钼矿中提取镍和钼的方法，包括以下步骤：a)在氧化剂存在下，将细磨后的镍钼矿石在酸液中浸出，过滤后，得到浸出液，所述氧化剂为氯酸钠或氯酸钾；b)向所述浸出液中加入第一碱性化合物，将浸出液的pH值调至1.5～3.5，过滤后分别得到沉淀和上清液；c)向所述上清液中加入第二碱性化合物，将所述上清液的pH值调至5～7，过滤后得到含镍化合物；d)将所述沉淀在碱液中浸出，过滤后得到含钼浸出液，将所述含钼浸出液经过萃取和反萃取处理后，得到含钼化合物。本发明专利技术以氯酸钾或氯酸钠为氧化剂，钼和镍的浸出率较高，对钼和镍的回收率也均较高。

Method for extracting nickel and molybdenum from nickel molybdenum ore

The present invention provides a method for extracting nickel and molybdenum from Ni Mo ore, which comprises the following steps: a) in the presence of an oxidizing agent, nickel molybdenum ore fine grinding after leaching in acid solution after filtration, by leaching liquid, the oxidizing agent for sodium chlorate or potassium chlorate) to B; the compound is added to the first alkaline leaching solution, leaching solution pH = 1.5 ~ 3.5, the filtered precipitation and supernatant respectively; c) adding second basic compounds to the supernatant, the supernatant of pH = 5 ~ 7, filtering to obtain nickel compounds; d) the the precipitation in the leaching solution, obtained after filtration containing molybdenum leaching solution, the molybdenum leaching solution after extraction and anti extraction treatment, containing molybdenum compounds. The present invention uses potassium chlorate or sodium chlorate as oxidant, the leaching rate of molybdenum and nickel is higher, and the recovery rate of molybdenum and nickel is higher.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于矿物提取
，尤其涉及。
技术介绍
镍钼矿是一种多金属复杂矿资源，主要分布在我国湘、鄂、渝、黔、川、贵、陕、甘等 矿带中。镍钼矿中钼含量约为2. 5% 11%，镍含量约为0. 7% 7. 7%，还含有碳、硫、铁 等其他元素。现有技术公开了多种从镍钼矿中提取镍和钼的方法，如申请号为95110744. 5的 中国专利文献公开了采用机械选矿和低温选择性还原相结合的方法分离镍钼矿中的镍和 钼，首先将原矿破碎、球磨、分级后，采用重选的方法将镍钼初步分离；然后抑制镍浮选钼； 再将矿石在400°C 70(TC下焙烧脱硫，继续在800°C 110(TC的条件下还原后选镍，该方 法可获得两种炉料，一种炉料含钼11%、含镍2%，另一种炉料含钼3%，含镍8%。申请号 为88102597. 6的中国专利文献公开的方法中，首先将镍钼矿在530°C 570°C焙烧，然后用 浓硫酸在加热条件下熟化池 池，然后在85°C浸出1. 5h，并加入氨水分离相，得到母液； 对所述母液进行萃取后可回收钼，继续萃取除铁、结晶后得到硫酸镍。申请号为97107568. 9 的中国专利文献公开了一种用碳酸钠转化处理黑色页岩分离钼镍的方法，首先将黑色页岩 脱硫焙烧，粉碎后加入50%的碳酸钠和30%的水进行调浆，然后经过高温转化、水浸分离， 得到镍精矿和含有钼的浸液，浸液经净化、沉钼处理后即得到钼酸钙盐。上述三种方法虽然 能够将钼、镍分离提取，但是均采用焙烧的方法进行脱硫，不仅需要高温、对设备要求较高， 而且会产生SO2，造成环境污染。申请号为99114736. 7的中国专利文献公开了一种采用弱碱和氧化剂对钼镍共生 矿直接浸出的方法，将原矿经过球磨后，不经过焙烧，用弱碱和氧化剂加热浸提、过滤、萃 取、反萃取后得到钼酸铵，将萃取后得到的萃余液酸化、浓缩后可得到硫酸镍，其中，钼的回 收率为80%，镍的回收率为88%。申请号为99114737. 5的中国专利文献公开了一种采用 稀酸和氧化剂对钼镍共生矿直接浸出的方法，将原矿经过球磨后，不经过焙烧，用稀酸和氧 化剂加热浸提、萃取、反萃取后得到钼酸铵，将萃取后得到的萃余液酸化、浓缩后可得到硫 酸镍，其中，钼的回收率为90%，镍的回收率为93%。申请号为200610031788.8的中国专 利文献公开了一种以碱性溶液作为浸出溶液对经过细磨呼的镍钼矿进行浸出，在浸出过程 中向矿浆中加入空气、富氧空气或氧气，将钼、钨、钒等金属元素浸出，镍、铜等元素保留在 渣中，钼的浸出率可达94% 98%。上述方法均无需进行焙烧，不会产生SO2污染环境，但 是，上述方法对钼和镍的回收率较低，得到的产品纯度也较低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种从镍钼矿中提取镍和钼的方 法，本专利技术提供的方法对钼和镍的回收率较高，工艺流程简单、生产成本低。本专利技术提供了，包括以下步骤a)在氧化剂存在下，将细磨后的镍钼矿石在酸液中浸出，过滤后，得到浸出液，所 述氧化剂为氯酸钠或氯酸钾；b)向所述 浸出液中加入第一碱性化合物，将浸出液的PH值调至1. 5 3. 5，过滤 后分别得到沉淀和上清液；c)向所述上清液中加入第二碱性化合物，将所述上清液的pH值调至5 7，过滤 后得到含镍化合物；d)将所述沉淀在碱液中浸出，过滤后得到含钼浸出液，将所述含钼浸出液经过萃 取和反萃取处理后，得到含钼化合物。优选的，所述酸液的质量为所述镍钼矿石质量的10% 300%，所述酸液为工业 硫酸或工业盐酸。优选的，所述氧化剂的质量为所述镍钼矿石质量的20% 200%。优选的，所述步骤a)中，所述浸出的温度为50°C 100°C，所述浸出的时间为 0. 5h 5h0优选的，所述第一碱性化合物为石灰和碳酸钠中的一种或两种。优选的，所述步骤b)中，加入所述第一碱性化合物时的温度为50°C 100°C，所述 第一碱性化合物加入完毕后静置0. 5h 3h再进行过滤。优选的，所述第二碱性化合物为氢氧化钠或碳酸钠。优选的，所述步骤d)具体包括dl)将所述沉淀在50°C 100°C的碱液中浸出，过滤后得到含钼浸出液；d2)用酸液将所述含钼浸出液的PH值调节至1 4 ；d3)用阴离子交换柱萃取所述步骤d2)得到的含钼浸出液，得到负载钼的阴离子 交换柱；d4)以氨水为反萃取剂洗脱所述负载钼的阴离子交换柱，得到含钼化合物。优选的，所述步骤dl)中，所述碱液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，浸出的温度 为50°C 100°C，所述浸出的时间为0. 5h 3h。优选的，所述步骤d4)中，所述氨水的质量浓度为 30%。与现有技术相比，本专利技术以酸液为浸出溶液，在氯酸钾或氯酸钠为氧化剂的条件 下将细磨后的镍钼矿石浸出，然后通过分级沉淀法将镍和钼分离，再将通过萃取和反萃取 将钼分离，分别得到含镍化合物和含钼化合物。本专利技术无需将镍钼矿焙烧，较为清洁，不会 产生SO2污染环境。本专利技术以氯酸钾或氯酸钠为氧化剂，钼和镍的浸出率较高；然后采用分 级沉淀法，通过调节浸出液的PH值使钼和镍分别沉淀，分别进行处理后得到含镍化合物和 含钼化合物，对钼和镍的回收率均较高。实验表明，通过本专利技术提供的方法，镍的收率可达 97%，钼的收率可达93%。另外，本专利技术提供的方法工艺流程简单，原料简单易得，生产成本 低。具体实施例方式本专利技术提供了，包括以下步骤a)在氧化剂存在下，将细磨后的镍钼矿石在酸液中浸出，过滤后，得到浸出液，所 述氧化剂为氯酸钠或氯酸钾；b)向所述浸出液中加入第一碱性化合物，将浸出液的PH值调至1. 5 3. 5，过滤 后分别得到沉淀和上清液c)向所述上清液中加入第二碱性化合物，将所述上清液的pH值调至5 7，过滤 后得到含镍化合物；d)将所述沉淀在碱液中浸出，过滤后得到含钼浸出液，将所述含钼浸出液经过萃 取和反萃取处理后，得到含钼化合物。本专利技术以氯酸钠或氯酸钾为氧化剂，以酸液为浸出溶液将所述镍钼矿石浸出，过 滤后得到浸出液，然后通过分级沉淀法将镍和钼分离，再将通过萃取和反萃取将钼分离，分 别得到含镍化合物和含钼化合物。本专利技术以镍钼矿为原料，所述镍钼矿可以为镍钼硫化矿、镍钼硫化矿与钼氧化矿 的混合矿、镍钼硫化矿与钼精粉的混合矿、镍钼硫化矿与其他矿石的混合矿。本专利技术将所述 镍钼矿按照本领域技术人员熟知的方法破碎、球磨后，即可用于钼和镍的分离和提取。按照 本专利技术，所述镍钼矿石的粒径优选小于0. 154mm，更优选小于0. 150mm，最优选小于0. 10mm。按照本专利技术，所述球磨后的镍钼矿石在氧化剂存在的条件下在酸液中浸出，具体 包括以下步骤向所述球磨后的镍钼矿石加入水进行打浆，得到矿浆；向所述矿浆中加入酸液，然后向所述矿浆中缓慢加入氧化剂浸出。在所述浸出过程中，所述镍钼矿石的质量与所述水的质量比优选为1 1 1 10，更优选为1 1 1 8，最优选为1 1 1 5。在所述浸出过程中，所述酸液优选为盐酸和硫酸中的一种或两种，更优选为工业 盐酸或工业硫酸；当所述酸液为硫酸和盐酸的混合溶液时，本专利技术对所述硫酸和盐酸的比 例没有特殊限制。所述酸液的质量优选为所述镍钼矿石质量的10% 300%，更优选为 20% 200%，最优选为50% 100%。在所述浸出过程中，所述氧化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种从镍钼矿中提取镍和钼的方法，包括以下步骤：ａ）在氧化剂存在下，将细磨后的镍钼矿石在酸液中浸出，过滤后，得到浸出液，所述氧化剂为氯酸钠或氯酸钾；ｂ）向所述浸出液中加入第一碱性化合物，将浸出液的ｐＨ值调至１．５～３．５，过滤后分别得到沉淀和上清液；ｃ）向所述上清液中加入第二碱性化合物，将所述上清液的ｐＨ值调至５～７，过滤后得到含镍化合物；ｄ）将所述沉淀在碱液中浸出，过滤后得到含钼浸出液，将所述含钼浸出液经过萃取和反萃取处理后，得到含钼化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张志峰，李红飞，国富强，冯亚云，孟淑兰，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82