一种非晶质硫化镍钼矿氧化转化浸出镍钼的方法技术

本发明专利技术属冶金化工领域，具体涉及一种非晶质硫化镍钼矿氧化转化浸出镍钼的方法。技术方案为：将细磨后的非晶质硫化镍钼矿与水调浆，加入压力釜中，通入工业氧气并升温反应，压力为0.8MPa～2.0MPa，温度为110℃～200℃，将镍和钼转化为硫酸盐溶解进入溶液，通过矿浆过滤得到含硫酸镍和硫酸钼酰的浸出液。本发明专利技术充分利用非晶质硫化镍钼矿具有比表面面积大、活性高的特点，在不外加酸的条件下，直接将胶状硫化物氧化转化为硫酸和硫酸盐，实现镍钼浸出，工艺流程短，不需要传统的焙烧，无有害烟气污染，过程清洁、试剂消耗少、金属浸出率高。

【技术实现步骤摘要】
一种非晶质硫化镜纟目矿氧化转化浸出镜纟目的方法
本专利技术属冶金化工领域，具体涉及一种非晶质硫化镍钥矿氧化转化浸出镍钥的方法。
技术介绍
非晶质硫化镍钥矿是一种多金属复杂矿物资源，主体金属赋存于非晶质胶状硫化物中，嵌布粒度极细，且绝大部分炭质呈无定形填充于石英、絹云母及高岭土颗粒间或裂隙中，采用选矿技术难以将有用矿物分离富集。现有的处理非晶质硫化镍钥矿的技术主要是借鉴辉钥矿火法处理工艺进行处理。主要的技术方法有:氧化焙烧、钙化焙烧、浓硫酸熟化焙烧等。这些工艺的基本过程都是在高温下使非晶质硫化镍钥矿中的镍钥氧化脱硫后转化为镍钥的可溶性盐或易溶于酸(碱)的化合物，产出的焙砂大多采用水浸、碱浸或酸浸的方法得到浸出液，净化分离后分别得到镍钥产品。但高温焙烧过程，矿物中的硫氧化为二氧化硫进入烟气中，烟气中的二氧化硫浓度低，难以经济有效的制酸，导致含二氧化硫的烟气治理困难，硫得不到有效的利用，并且工艺流程长，金属回收率较低。为了避免传统焙烧工艺的弊端，科技人员对镍钥提取的工艺流程进行了改进。申请号为201310018448.1的专利提供了一种选择性硫酸化焙烧一硫酸浸出一焙烧尾气吸收制酸的工艺，实现了镍钥的选择性浸出。申请号为201110252329.3的专利提供了一种镍钥硫化型矿物氧化焙烧脱硫一还原熔炼一精炼脱硅的工艺技术，制备得到高纯镍钥合金。此外，为从根本上解决 传统焙烧工序中存在的烟气处理困难，金属回收率低的难题，研究人员提出一些镍钥矿全湿法冶炼的技术路线。专利申请号为201110042020.1的专利提供了一种氯酸钠或氯酸钾氧化浸出一加入第一碱性氧化物调节PH值为1.5~3.5得到沉淀一上清液加入第二碱性氧化物调节PH值为5~7得到镍化合物、沉淀碱液浸出一萃取一反萃得到钥化合物的工艺，实现镍钥的回收。专利申请号201210016246.9的专利提供了一种采用FeCl3和NaClO3进行催化氧化浸一浸出渣碱性浸出的工艺，实现了镍钥的提取。《稀有金属》第31卷专辑(出版日期2007年6月)第85~88页对镍钥提取工艺进行了改进，提出了矿石破碎球磨一次氯酸钠分解一离子交换一净化一结晶一烘干的工艺流程，产出的钥酸铵产品达到了国标MSA-1标准，全流程金属回收率大于85%。上述方法均能从不同角度实现镍钥的提取，各有优势。但存在的共同问题是没有充分利用非晶质硫化镍钥矿比表面积大、活性高、易氧化转化为硫酸及硫酸盐的矿物学特性。
技术实现思路
本专利技术的所要解决的技术问题是提供一种非晶质硫化镍钥矿氧化转化浸出镍钥的方法，其工艺流程简单、试剂消耗少、成本低、过程清洁、金属浸出率高，可在水溶液中直接氧化转化非晶质硫化镍钥矿，生成硫酸和硫酸盐，并实现镍钥高效浸出。实现本专利技术所述目的采用的技术方案是:将细磨后的非晶质硫化镍钥矿与水调浆，加入压力釜中，通入工业氧气并升温反应，压力为0.8MPa~2.0MPa，温度为110°C~200 °C，将镍和钥转化为硫酸盐溶解进入溶液，通过矿浆过滤得到含硫酸镍和硫酸钥酰的浸出液。2.根据权利要求1所述的非晶质硫化镍钥矿氧化转化浸出镍钥的方法，其特征在于:①非晶质硫化镍钥矿的磨矿粒度为小于0.1mm占80%以上，矿粒与水按液固比1.5:1~5:1 L/Kg进行调浆；②调浆物料在压力釜中的反应时间应保持180min~360min。在所述的非晶质硫化镍钥矿中，含镍量占总质量的3.0%~11.7%，含钥量占总质量的2.0%~9.8%，含硫量占总质量的5.0%~30.5%ο本专利技术的具体步骤和工艺参数是: ①将非晶质硫化镍钥矿破碎、细磨至小于0.1mm部分占总质量的80%以上,将细磨得到的矿粉与水按液固比1.5:1~5:1调浆，采用耐酸泵将矿浆泵入压力釜内； ②向釜内通入工业氧气，使釜内压力保持在0.8MPa~2.0MPa ； ③开启加热系统，使釜内矿浆升温，控制反应温度110°C~200°C，反应180min~360min，且控制釜内溶液酸度为5g/L~60g/L。； ④排出矿浆，过滤得到含硫酸镍和硫酸钥酰的浸出液和浸出渣。本专利技术的原理是: 浸出过程中，矿物中的非晶质胶状高活性硫化物与氧接触，将胶状硫化物中高活性的硫氧化转化为硫酸，成为有效的浸出剂。通过控制溶液酸度及浸出温度，使几乎全部的镍和部分的钥氧化转化为相应的硫酸盐进入溶液，铁转化为水合氧化铁留在渣中，部分的钥以钥酸或钥酸盐的形式沉淀进入渣中。同时，该矿石中的铁化合物，在浸出过程中形成Fe3+/Fe2+离子对，使原来氧气直接氧化胶状硫化物的气-固反应，转变成氧气氧化二价铁离子生成三价铁离子的气-液反应和三价铁离子对胶状硫化物的液-固反应，加速氧的传递和胶状硫化物的氧化转化速率，实现镍钥浸出。本专利技术的有益效果是: 本专利技术充分利用非晶质硫化镍钥矿具有比表面面积大、活性高的特点，在不外加酸的条件下，直接将胶状硫化物氧化转化为硫酸和硫酸盐，实现镍钥浸出，工艺流程短，不需要传统的焙烧，无有害烟气污染，过程清洁、试剂消耗少、金属浸出率高。【具体实施方式】实施例1:非晶质硫化镍钥矿主要化学成分的质量百分数为Ni 11.5%、Mo 2.0%、S 30.5%,将对应矿物破碎、细磨至粒度小于0.1mm占80%。取5kg细磨后的矿样，与7.5L水混合调浆(液固比为1.5:1)，采用耐酸泵将矿浆泵入压力釜内。向釜内通入工业氧气，使釜内压力保持在0.8MPa ;开启加热系统，使釜内矿浆升温，控制温度为110°C，反应360min，反应结束溶液酸度为60g/L ;排出矿浆，过滤，得到含硫酸镍和硫酸钥酰的浸出液和浸出渣。将浸出渣烘干，得到干渣1.95kg，对应渣的化学成分为Ni 1.27%、Mo 0.98%、S 14.9%。获得的技术指标:镍浸出率为92.8%，钥浸出率为68.2%。 实施例2:非晶质硫化镍钥矿主要化学成分的质量百分数为Ni 6.2%、Mo 5.1%、S21.8%,将对应矿物破碎、细磨至粒度小于0.1mm占80%。取3.5kg细磨后的矿样，与7.0L水混合调浆(液固比为2:1)，采用耐酸泵将矿浆泵入压力釜内。向釜内通入工业氧气，使釜内压力保持在1.2MPa ;开启加热系统，使釜内矿浆升温，控制温度为125°C，反应300min，反应结束溶液酸度为30g/L ;排出矿浆，过滤，得到含硫酸镍和硫酸钥酰的浸出液和浸出渣。将浸出渣烘干，得到干渣2.21kg，对应渣的化学成分的质量百分数为Ni 0.42%、Mo 1.75%、S 12.1%。获得的技术指标:镍浸出率为95.7%，钥浸出率为78.3%。实施例3:非晶质硫化镍钥矿主要化学成分的质量百分数为Ni 3.0%、Mo 9.8%、S 8.0%,将对应矿物破碎、细磨至粒度小于0.1mm占80%。取1.5kg细磨后的矿样，与7.5L水混合调浆(液固比为5:1)，采用耐酸泵将矿浆泵入压力釜内。向釜内通入工业氧气，使釜内压力保持在2.0MPa ;开启加热系统，使釜内矿浆升温，控制温度为200°C，反应180min反应结束溶液酸度为5g/L ;排出矿浆，过滤，得到含硫酸镍和硫酸钥酰的浸出液和浸出渣。将浸出渣烘干，得到干渣0.92kg，对应渣的化学成分的质量百分数为Ni 0.11%、Mo 2.77%、S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非晶质硫化镍钼矿氧化转化浸出镍钼的方法，其特征在于：将细磨后的非晶质硫化镍钼矿与水调浆，加入压力釜中，通入工业氧气并升温反应，压力为0.8MPa ～2.0MPa，温度为110℃～200℃，将镍和钼转化为硫酸盐溶解进入溶液，通过矿浆过滤得到含硫酸镍和硫酸钼酰的浸出液。

【技术特征摘要】
1.一种非晶质硫化镍钥矿氧化转化浸出镍钥的方法，其特征在于:将细磨后的非晶质硫化镍钥矿与水调浆，加入压力釜中，通入工业氧气并升温反应，压力为0.SMPa~2.0MPa，温度为110°C~200°C，将镍和钥转化为硫酸盐溶解进入溶液，通过矿浆过滤得到含硫酸镍和硫酸钥酰的浸出液。2.根据权利要求1所述的非晶质硫化镍钥矿氧化转化浸出镍钥的方法，其特征在于:①非晶质硫化镍钥矿的磨矿粒度为小于0...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏昶，李兴彬，邓志敢，李旻廷，李存兄，樊刚，
申请(专利权)人：昆明理工大学科技产业经营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53