采用焙烧-碱浸法对镍钼矿进行处理，并用L9(43)正交设计，进行三因素三水平试验，对镍钼矿中的钼含量的提取条件进行优化，取最佳条件下浸取液离心过滤，稀释定容，再用原子发射光谱仪测定钼的含量，结果显示：影响镍钼矿中的钼含量的提取率的主要次序为氢氧化钠浓度＞焙烧时间＞焙烧温度，用氢氧化钠浸取钼的最佳条件是焙烧时间2.5h，焙烧温度500℃，氢氧化钠浓度40％。在同样的原子发射光谱优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在97.2％-102.3％范围内，证明该方法准确度高。相对标准偏差在0.92％-1.24％之间，证明该方法精密度好。说明该方法能够对镍钼矿中钼含量进行可靠分析。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】采用焙烧-碱浸法对镍钼矿进行处理，并用L9(43)正交设计，进行三因素三水平试验，对镍钼矿中的钼含量的提取条件进行优化，取最佳条件下浸取液离心过滤，稀释定容，再用原子发射光谱仪测定钼的含量，结果显示：影响镍钼矿中的钼含量的提取率的主要次序为氢氧化钠浓度＞焙烧时间＞焙烧温度，用氢氧化钠浸取钼的最佳条件是焙烧时间2.5h，焙烧温度500℃，氢氧化钠浓度40％。在同样的原子发射光谱优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在97.2％-102.3％范围内，证明该方法准确度高。相对标准偏差在0.92％-1.24％之间，证明该方法精密度好。说明该方法能够对镍钼矿中钼含量进行可靠分析。【专利说明】
本专利技术涉及对镍钥矿进行处理并测定钥含量的方法。
技术介绍
钥是一种重要的稀有金属，它熔点高，耐温性能好，钥主要用于钢铁行业，钥的氧化物和硫化物用于催化剂、润滑剂钥酸盐用于缓蚀材料，同时含钥材料在涂层、颜料工业、光电领域有着广泛的发展前景。镍钥矿是一种多金属复合矿，成分比较复杂，包含有多种金属和非金属元素，主要以碳硫钥矿的形式存在，但由于其成分复杂、品位相对较低，因而采用传统的物理及化学选矿技术较难将其中的有用组分有效富集。钥在生产中因工艺条件不佳造成回收率低，主要是:三氧化钥蒸气压高，易升化，钥容易以颗粒形式挥发损失。我国钥矿山矿石却越来越趋于贫化。使得选矿的钥精矿品位和回收率受到影响。因此，对钥矿石的合理开发利用成为选矿领域的一项重点内容。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种对镍钥矿进行处理并测定钥含量的方法。本专利技术的技术方案为:本工艺采用焙烧-碱浸法对镍钥矿进行处理，待反应完全后，离心过滤取其溶液稀释定容，再用原子发射光谱仪测定钥的含量，包括原子发射光谱仪条件优化和检测结果精密度和准确度分析。该技术方案消解能力强，样品分解彻底，试剂用量少，空白值低。具体步骤如下: (I)碱浸浸取样品条件优化 首先采用马弗炉对镍钥矿进行煅烧，然后用马弗炉对镍钥矿在500°c进行煅烧，在液固比为2的条件下，再将煅烧后的镍钥矿和40%氢氧化钠在90°C下进行反应2.5h，待充分反应后，离心过滤取其溶液稀释定容，再用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定反应液中钥的含量。(2)原子发射光谱仪器条件优化 选择Mo(202.031nm)作为待测元素的最佳分析波长，在原子发射光谱冷却气流量为15L/min,雾化气流量为0.8L/min,辅助气流量为0.2L/min,射频功率为1300W，进样量为1.5mL/min最佳仪器条件下对消解溶液进行检测。(3)结果精密度和准确度分析 在碱浸样品溶液中加钥标准溶液，在同样的原子发射光谱优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在97.2%-102.3%范围内，证明该方法准确度高。并对该加标样品溶液中检测元素进行精密度分析，每种元素连续检测6次，相对标准偏差在0.92% -1.24%之间，证明该方法精密度好。本专利技术采用焙烧-碱浸法对镍钥矿进行处理，待反应完全后，离心过滤取其溶液稀释定容，再用原子发射光谱仪测定钥的含量，比一般湿法消解能力强，样品分解彻底，钥提取率高。镍钥矿氧化焙烧的任务主要是将钥的硫化物氧化成三氧化钥，对炼钥铁和炼铜而言，特别要求其含总硫低，对制取钥化工产品而言，则要求在氨水溶液及其它碱性溶液中难溶的钥化合物要少。该方法为镍钥矿中钥的提取提供了一种较好样品处理和检测方法。【具体实施方式】 以下结合实施例进一步描述本专利技术。应该指出，本专利技术并非局限于下述实施例。实施例 (I)样品的溶解 在常温下钥在空气或水中都是稳定的。实验结果表明:钥能耐稀硫酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等腐蚀。但当温度达到400°c时开始发生轻微的氧化，当达到600°C后则发生剧烈的氧化而生成三氧化钥。本实验采用正交设计方法，以氢氧化钠为浸取剂，选择焙烧时间(A)，焙烧温度(B)，氢氧化钠浓度(C)三个因素，采用L9(43)正交设计，进行三因素三水平试验，对镍钥矿中的钥含量的提取条件进行优化，因素与水平表见表1。【权利要求】1.一种采用焙烧-碱浸法对镍钥矿进行处理，待反应完全后，离心过滤取其溶液稀释定容，再用原子发射光谱仪测定钥的含量方法，包括碱浸浸取样品条件优化、钥标准储备液的配置和回收率和精密度实验，其特征在于步骤为: (1)本实验采用正交设计方法，以氢氧化钠为浸取剂，选择焙烧时间(A)，焙烧温度(B)，氢氧化钠浓度(C)三个因素，采用L9(43)正交设计，进行三因素三水平试验，对镍钥矿中的钥含量的提取条件进行优化。采用焙烧-碱浸法浸取钥的最佳条件是焙烧时间2.5h，焙烧温度500°C，氢氧化钠浓度40%。 (2)取一定量的精钥粉，在85°C干燥4小时后，准确称取0.0lOOg精钥粉于50ml烧杯中，用IOml王水进行溶解(微热)，溶解后定容于IOOml容量瓶中，即制得100 μ g/ml的钥储备液。 (3)在浸取溶液中加入不同钥的标准溶液，在同样的原子发射光谱优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在97.2% -102.3%范围内，证明该方法准确度高。相对标准偏差在0.92% -1.24%之间，证明该方法精密度好。说明该方法能够对镍钥矿中钥含量进行可靠分析。【文档编号】G01N21/63GK103884691SQ201410130840【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日 【专利技术者】杨理, 杨雪峰, 马金友, 张建伟, 王青, 苏晓, 肖香珍 申请人:河南科技学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用焙烧‑碱浸法对镍钼矿进行处理，待反应完全后，离心过滤取其溶液稀释定容，再用原子发射光谱仪测定钼的含量方法，包括碱浸浸取样品条件优化、钼标准储备液的配置和回收率和精密度实验，其特征在于步骤为：(1)本实验采用正交设计方法，以氢氧化钠为浸取剂，选择焙烧时间(A)，焙烧温度(B)，氢氧化钠浓度(C)三个因素，采用L9(43)正交设计，进行三因素三水平试验，对镍钼矿中的钼含量的提取条件进行优化。采用焙烧‑碱浸法浸取钼的最佳条件是焙烧时间2.5h，焙烧温度500℃，氢氧化钠浓度40％。(2)取一定量的精钼粉，在85℃干燥4小时后，准确称取0.0100g精钼粉于50ml烧杯中，用10ml王水进行溶解(微热)，溶解后定容于100ml容量瓶中，即制得100μg/ml的钼储备液。(3)在浸取溶液中加入不同钼的标准溶液，在同样的原子发射光谱优化条件下对样品进行加标回收实验，该方法所测元素回收率均在97.2％‑102.3％范围内，证明该方法准确度高。相对标准偏差在0.92％‑1.24％之间，证明该方法精密度好。说明该方法能够对镍钼矿中钼含量进行可靠分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨理，杨雪峰，马金友，张建伟，王青，苏晓，肖香珍，
申请(专利权)人：河南科技学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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