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制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法技术

技术编号:7481119 阅读:191 留言:0更新日期:2012-07-05 06:26
本发明专利技术公开了一种制备脂肪酸酯磺酸盐粉体的方法,具有以下步骤:①将含水量为10wt%~50wt%的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中,搅拌下加热至30℃~80℃使其充分溶解;所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为1∶2~1∶4;所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐;②将步骤①充分溶解后的物料过滤,然后将滤液送入结晶釜中,在-20℃~-5℃的温度下结晶;③将步骤②结晶后的物料静置20h~30h,然后过滤,对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体。本发明专利技术最终得到的脂肪酸酯磺酸盐粉体成品纯度高达95%以上,其克莱特色泽值小于50。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制粉技术,具体涉及一种。
技术介绍
目前,脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)和脂肪酸乙酯磺酸盐(EES)的生产出现了一个技术瓶颈,即粉体的制备。市场上的脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)和脂肪酸乙酯磺酸盐(EES)成品的含水量均较高。中国专利文献CN1297886A公开了一种气雾相式三氧化硫磺化甲酯制备脂肪酸酯磺酸盐的方法,该文献中公开了对于含水量为40% 50%的脂肪酸酯磺酸盐湿料可经过浓缩后采用喷雾干燥法制成含水量为4% 6%的粉状脂肪酸酯磺酸盐。同样,中国专利文献CN1994M3A公开了一种含脂肪酸乙酯磺酸盐的混合物及其制备方法,该文献中也公开了对于含水量较高的膏状混合物采用喷雾干燥法制成含水量为 2. 5% 7%的粉状混合物。由于脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)和脂肪酸乙酯磺酸盐(EES)均属于热敏性物料,而喷雾干燥的工作温度通常在150°C左右。因此,采用这种方法最终得到的粉状成品的纯度很低,而且颜色较深,其克莱特色泽值(klett color)在200以上。另外该方法的产量小、能耗大,不适于大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述问题,提供一种成品纯度高、色泽好的。实现本专利技术目的的技术方案是一种,具有以下步骤①将含水量为10wt% 50wt%的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中,搅拌下加热至30°C 80°C使其充分溶解;所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为1 2 1 4; 所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐;②将步骤①充分溶解后的物料过滤,然后将滤液送入结晶釜中,在-20°C _5°C的温度下结晶;③将步骤②结晶后的物料静置20h 30h,然后过滤,对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体。所述的溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种,优选无水乙醇。本专利技术具有的积极效果(1)本专利技术针对脂肪酸酯磺酸盐对温度的敏感性,采用溶剂混合+低温结晶的干燥技术,最终可得到纯度高、色泽好的脂肪酸酯磺酸盐粉体成品, 其纯度高达95%以上,其克莱特色泽值小于50。(2)本专利技术的方法产量大、能耗小,适于大规模生产。具体实施例方式(实施例1)3本实施例为制备脂肪酸甲酷磺酸盐粉体的方法,具有以下步骤 ①将5kg含水量为20wt%的脂肪酸甲酷磺酸盐(脂肪酸甲酷磺酸盐含量为75wt%)与 IOkg的无水乙醇加入到反应釜中,搅拌下加热至45°C使它们充分溶解。 ②将步骤①充分溶解后的物料过滤,然后将滤液送入结晶釜中,在-10°C的温度下 ロ曰曰。③将步骤②结晶后的物料静置Mh,然后过滤,接着在热氮气的保护下对滤饼进行干燥,最终得到3. 8kg脂肪酸甲酷磺酸盐粉体,MES纯度为98%,MES收率为99%,固体收率为 95%,克莱特色泽值为25。(实施例2 实施例4)各实施例与实施例1基本相同,不同之处见表1。表 权利要求1.一种,其特征在于具有以下步骤①将含水量为10wt% 50wt%的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中,搅拌下加热至30°C 80°C使其充分溶解;所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为.1 .2 .1 .4; 所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐;②将步骤①充分溶解后的物料过滤,然后将滤液送入结晶釜中,在-20°C _5°C的温度下结晶;③将步骤②结晶后的物料静置20h 30h,然后过滤,对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体。2.根据权利要求1所述的,其特征在于所述的溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种。3.根据权利要求2所述的,其特征在于所述的溶剂为无水乙醇。全文摘要本专利技术公开了一种,具有以下步骤①将含水量为10wt%~50wt%的脂肪酸酯磺酸盐与溶剂加入到反应釜中,搅拌下加热至30℃~80℃使其充分溶解;所述脂肪酸酯磺酸盐与所述溶剂的重量比为1∶2~1∶4;所述脂肪酸酯磺酸盐为脂肪酸甲酯磺酸盐或者脂肪酸乙酯磺酸盐;②将步骤①充分溶解后的物料过滤,然后将滤液送入结晶釜中,在-20℃~-5℃的温度下结晶;③将步骤②结晶后的物料静置20h~30h,然后过滤,对滤饼进行干燥得到脂肪酸酯磺酸盐粉体。本专利技术最终得到的脂肪酸酯磺酸盐粉体成品纯度高达95%以上,其克莱特色泽值小于50。文档编号C07C303/32GK102531973SQ20121001356公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月17日 优先权日2012年1月17日专利技术者谢仁华, 谢晓晨 申请人:谢仁华本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谢仁华谢晓晨
申请(专利权)人:谢仁华
类型:发明
国别省市:

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