磁性双齿亚胺钯配体催化剂及其制备方法，本发明专利技术涉及Suzuki反的应催化剂及其制备方法。本发明专利技术要解决现有钯配体催化剂在Suzuki反应中难以回收的问题。本发明专利技术的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的结构式为：方法：将Fe3O4加入到硅烷偶联剂溶液中，加热搅拌，再经滤、干燥，得到表面含有环氧键的Fe3O4，然后将其加入到双齿亚胺配体与碱的乙醇溶液中，升温反应，经过滤得到双齿亚胺配体固载的Fe3O4；然后再将钯源加入到双齿亚胺配体固载的Fe3O4的悬浮液中，升温反应，再过滤、干燥得到磁性双齿亚胺钯配体催化剂。本催化剂可在外加磁场下分离，催化剂重复使用7次活性无明显降低，可用作Suzuki反应催化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及Suzuki反应催化剂及其制备方法。
技术介绍
1981年，Suzuki等人首次报道了苯基硼酸与芳基卤代物在钯催化下形成交叉偶联产物，此反应被命名为Suzuki反应。此反应开辟了绿色化学新的道路，现在已经广泛用于液晶材料合成、生物医药、有机功能材料等方面。但是均相催化剂不易回收，容易污染产物，并且增加合成成本，污染环境，而传统非均相催化剂在过滤回收时催化剂易损失，并且操作复杂，这些缺点限制了 Suzuki反应的广泛应用。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有钯配体催化剂在Suzuki反应中难以回收的问题，而提供磁性双齿亚胺钯配体催化剂的制备方法。本专利技术的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的结构式为权利要求1.磁性双齿亚胺钯配体催化剂，其特征在于磁性双齿亚胺钯配体催化剂的结构式为2.制备如权利要求1所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于磁性双齿亚胺钯配体催化剂的制备方法按以下步骤进行一、表面含有环氧键的!^e3O4的制备a、按硅烷偶联剂KH560与乙醇的体积比为1 3 6将硅烷偶联剂HK560加入到乙醇中，然后再加入盐酸调节pH值为5 6，得到酸化的硅烷偶联剂KH560乙醇溶液；b、在惰性气体保护下，按!^e3O4与酸化的硅烷偶联剂KH560乙醇溶液的质量体积比为Ig SmL IOmL将!^e3O4加入到酸化的硅烷偶联剂KH560乙醇溶液中，加热至70°C 80°C并搅拌池 4h，然后减压抽滤、真空干燥后，得到表面含有环氧键的 Fe3O4 ；二、双齿亚胺配体固载的!^e3O4的制备按双齿亚胺配体与碱的摩尔比为1 2 2. 4、 双齿亚胺配体与乙醇的质量体积比为Ig 30mL 50mL、双齿亚胺配体与表面含有环氧键的I^e3O4的质量比为1 1 8称取双齿亚胺配体、碱、乙醇和步骤一制备的表面含有环氧键的I^e3O4，先将双齿亚胺配体与碱溶于乙醇中，搅拌均勻后，加入表面含有环氧键的狗304， 然后在惰性气体保护下，升温至60°C 70°C并搅拌池 6h，然后减压抽滤，再将固相物在在索氏提取器中洗涤，得到双齿亚胺配体固载的!^e3O4 ；其中步骤二中的双齿亚胺配体为3.根据权利要求2所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤一中的惰性气体为氮气或氩气。4.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤二中的碱为氢氧化钠。5.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤三中的钯源为氯化钯锂或氯化钯。6.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤一的b中将!^e3O4加入到酸化的硅烷偶联剂KH560乙醇溶液中，加热至72°C 78°C并搅拌 3. 2h 3. 8h07.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤二中的惰性气体为氮气或氩气。8.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤二中在惰性气体保护下，升温至62°C 68°C并搅拌3. 5h 5.证。9.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤三中惰性气体为氮气或氩气。10.根据权利要求2或3所述的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的方法，其特征在于步骤三中将钯源加入到悬浮液中后，升温至45°C 65°C并搅拌回流3. 5h 5.釙。全文摘要，本专利技术涉及Suzuki反的应催化剂及其制备方法。本专利技术要解决现有钯配体催化剂在Suzuki反应中难以回收的问题。本专利技术的磁性双齿亚胺钯配体催化剂的结构式为方法将Fe3O4加入到硅烷偶联剂溶液中，加热搅拌，再经滤、干燥，得到表面含有环氧键的Fe3O4，然后将其加入到双齿亚胺配体与碱的乙醇溶液中，升温反应，经过滤得到双齿亚胺配体固载的Fe3O4；然后再将钯源加入到双齿亚胺配体固载的Fe3O4的悬浮液中，升温反应，再过滤、干燥得到磁性双齿亚胺钯配体催化剂。本催化剂可在外加磁场下分离，催化剂重复使用7次活性无明显降低，可用作Suzuki反应催化剂。文档编号C07C49/782GK102500418SQ201110385289公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日专利技术者李 瑞, 白雪峰 申请人:黑龙江省科学院石油化学研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：白雪峰，李瑞，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：
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