The invention discloses a photoelectric material intermediate 9 (4 chlorodiphenyl 2 base) carbazole synthesis method, which belongs to the field of organic chemical synthesis. The method with carbazole and two adjacent bromobenzene was synthesized in 9 (2 Bromophenyl) carbazole compounds and synthesis of the target, then 4 chlorobenzene boric acid reaction. In the intermediate 9 (2 Bromophenyl) carbazole synthesis, two adjacent both raw materials are bromobenzene reaction solvent, L lysine ligand as catalyst, high yield, simplified the postprocessing steps, reduces the production cost, is beneficial to industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种光电材料中间体9-(4′-氯联苯-2-基)咔唑的合成方法
本专利技术属于有机化学合成领域,涉及光电材料中间体9-(4′-氯联苯-2-基)咔唑的合成方法。
技术介绍
有机电致发光器件(OLED)中,目前常用的空穴传输材料的主体化学结构中几乎都含有咔唑基团。因咔唑基团的衍生物又具有较高的玻璃转化温度,易热蒸发成膜,而且还具有空穴传输的特点,从而成为目前常用的空穴传输材料的主体结构,特别是对咔唑9位取代基的研究更为关注。对咔唑的9位修饰不仅仅可以满足上述的优点,还能有效改变主体结构波长吸收,而有的取代基中还有Cl、Br,可增大取代基结构。因此,光电材料中间体成为提高光电材料质量的关键。目前未见光电材料中间体9-(4′-氯联苯-2-基)咔唑合成方法的相关报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种收率高、成本低,副产物少的9-(4′-氯联苯-2-基)咔唑的合成新方法,将其用于光电材料的制备。为实现本专利技术目的,技术方案如下:所述9-(4′-氯联苯-2-基)咔唑通过如下方法实现:(1)将咔唑,邻二溴苯,碳酸钾置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入碘化亚铜,L-赖氨酸,加热至150-170℃反应,TLC检测无原料,加水终止反应,搅拌析出固体,抽滤烘干,得9-(2-溴苯基)咔唑。(2)将9-(2-溴苯基)咔唑,对氯苯硼酸、碳酸钾,甲苯、乙醇和蒸馏水的混合溶剂置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入Pd2(dba)3,X-phos(2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯),加热至回流,TLC检测无原料,加水终止反应,分去水层,有机层经硅胶吸附滤去催化剂,减压蒸去溶 ...
【技术保护点】
一种9‑(4´‑氯联苯‑2‑基)咔唑的合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:(1)将咔唑,邻二溴苯,碳酸钾置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入碘化亚铜,L‑赖氨酸,加热至150‑170℃反应,TLC检测无原料,加水终止反应,搅拌析出固体,抽滤烘干,得9‑(2‑溴苯基)咔唑;(2)将 9‑(2‑溴苯基)咔唑,对氯苯硼酸,碳酸钾,甲苯、乙醇和蒸馏水的混合溶剂置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入Pd
【技术特征摘要】
1.一种9-(4´-氯联苯-2-基)咔唑的合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:(1)将咔唑,邻二溴苯,碳酸钾置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入碘化亚铜,L-赖氨酸,加热至150-170℃反应,TLC检测无原料,加水终止反应,搅拌析出固体,抽滤烘干,得9-(2-溴苯基)咔唑;(2)将9-(2-溴苯基)咔唑,对氯苯硼酸,碳酸钾,甲苯、乙醇和蒸馏水的混合溶剂置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入Pd2(dba)3,2-二环己基膦-2',4'...
【专利技术属性】
技术研发人员:冯海东,王永桥,吴悲鸿,李征,张飞飞,
申请(专利权)人:濮阳惠成电子材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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